[发明专利]一种对大气中N2O浓度的测量系统和方法无效
| 申请号: | 201010162476.7 | 申请日: | 2010-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN102236002A | 公开(公告)日: | 2011-11-09 |
| 发明(设计)人: | 王迎红;王跃思 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大气物理研究所 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/20;G01N30/60 |
| 代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 梁爱荣 |
| 地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 大气 sub 浓度 测量 系统 方法 | ||
1.一种对大气中N2O浓度测量的系统,其特征在于,该测量系统包括:分析检测部和缓冲气部,其技术方案是:
分析检测部由一个第一气动阀、一个第二气动阀、第一色谱柱、第二色谱柱、定量管、进样口和电子捕获检测器组成,进样口与第一气动阀相连,定量管与第一气动阀相连,第一色谱柱与第一气动阀相连;第二色谱柱与第一气动阀和第二气动阀相连;
缓冲气部由一个三通接头、一个气体开关截止阀、一个气体流量控制阀、缓冲气钢瓶及减压阀组成,三通接头具有三个接口;气体开关截止阀具有一进口和一出口;减压阀的进口与缓冲气钢瓶连接,减压阀的出口与气体流量控制阀的进口连接,三通接头两个接口分别连接分析检测部的电子捕获检测器和第二气动阀,使电子捕获检测器与第二气动阀连通;三通接头的另一个接口与气体开关截止阀的出口端连接,气体开关截止阀的进口与气体流量控制阀的出口连接。
2.根据权利要求1所述对大气中N2O浓度测量的系统,其特征在于,所述第一气动阀采用二位十通气动阀,所述第二气动阀采用二位四通气动阀。
3.根据权利要求1所述的对大气中N2O浓度测量的系统,其特征在于,所述第一气动阀包括:第一阀孔、第二阀孔、第三阀孔、第四阀孔、第五阀孔、第六阀孔、第七阀孔、第八阀孔、第九阀孔和第十阀孔,其中,第一阀孔与进样口连接,第十阀孔和第三阀孔之间连接定量管,第四阀孔和第七阀孔之间连接第一色谱柱,第二阀孔和第五阀孔为放空口,第六阀孔和第九阀孔分别连接第一载气和第二载气。
4.根据权利要求1所述的对大气中N2O浓度测量的系统,其特征在于,所述第二气动阀包括:第十一阀孔、第十二阀孔、第十三阀孔和第十四阀孔,其中:第十一阀孔与第一气动阀的第八阀孔之间连接第二色谱柱,第十二阀孔为放空口,第十三阀孔连接第三载气,第十四阀孔连接三通接头的一接口。
5.根据权利要求1所述的对大气中N2O浓度测量的系统,其特征在于,所述第一色谱柱和第二色谱柱均为不锈钢填充柱。
6.根据权利要求1所述的对大气中N2O浓度测量的系统,其特征在于,所述气体流量控制阀的量程为0~5ml。
7.根据权利要求1所述的对大气中N2O浓度测量的系统,其特征在于,所述缓冲气钢瓶内缓冲气体为高纯氮气为底气,浓度为10%的二氧化碳气。
8.根据权利要求7所述的对大气中N2O浓度进行测量的系统,其特征在于,所述气体流量控制阀将缓冲气钢瓶中的缓冲气流速控制在2ml/min。
9.一种利用权利要求1至8所述系统的对大气中N2O浓度进行测量的方法,其特征在于,将气体开关截止阀打开,调节气体流量控制阀使缓冲气钢瓶中10%的CO2缓冲气以2ml/min的流速进入电子捕获检测器,待测量系统稳定后,对样品进行分析,具体步骤如下:
步骤S1,样品填装步骤:将第一气动阀处于OFF位,第二气动阀处于OFF位;此时第一气动阀的第二阀孔和第三阀孔、第四阀孔和第五阀孔、第六阀孔和第七阀孔、第八阀孔和第九阀孔、第十阀孔和第一阀孔两两相通,定量管处于装填样品状态,气体样品从进样口进入,通过第一气动阀的第一阀孔进入,经第十阀孔充满定量管后,经第三阀孔,从第二阀孔流出;第一载气从第六阀孔进入,经第七阀孔流入第一色谱柱,清洗第一色谱柱后经第四阀孔从第五阀孔流出;第二载气从第九阀孔进入,经第八阀孔清洗第二色谱柱后,经第二气动阀的第十一阀孔从第十二阀孔流出;第三载气通过第二气动阀的第十三阀孔和第十四阀孔流过电子捕获检测器形成基线;
步骤S2,初步分离步骤:将第一气动阀处于ON位,第二气动阀处于OFF位;此时第一气动阀的第一阀孔和第二阀孔、第三阀孔和第四阀孔、第五阀孔和第六阀孔、第七阀孔和第八阀孔、第九阀孔和第十阀孔两两相通;第二载气从第九阀孔进入,经第十阀孔、第三阀孔和第四阀孔将定量管中的样品带入第一色谱柱,再经第七阀孔和第八阀孔进入第二色谱柱,最后经第二气动阀的第十二阀孔流出;第一载气直接通过第一气动阀的第六阀孔和第五阀孔放空;第三载气依然通过第二气动阀的第十三阀孔和第十四阀孔进入电子捕获检测器;
步骤S3,反吹、继续分离步骤:将第一气动阀处于OFF位,第二气动阀处于OFF位,此时第一气动阀的第二阀孔和第三阀孔、第四阀孔和第五阀孔、第六阀孔和第七阀孔、第八阀孔和第九阀孔、第十阀孔和第一阀孔两两相通,此时第一载气的流向和步骤2时第二载气的流向相反,第一载气从第六阀孔进入经第七阀孔将滞留在第一色谱柱内的水汽及氯氟烃杂质反吹出第一色谱柱;第二载气从第九阀孔进入,经第八阀孔进入第二色谱柱,带动第二色谱柱内的O2和N2O进一步分离,先分离出的O2组分经第二气动阀的第十一阀孔和第十二阀孔流出;第三载气通过第二气动阀的第十三阀孔和第十四阀孔流过电子捕获检测器形成基线;
步骤S4,N2O检测:将第一气动阀处于OFF位,第二气动阀处于ON位,此时第二气动阀的第十一阀孔和第十四阀孔、第十二阀孔和第十三阀孔两两相通;第二载气经第九阀孔、第八阀孔进入第二色谱柱,带动剩余的组分经第二气动阀的第十一阀孔、第十四阀孔进入电子捕获检测器,完成N2O的检测,检测完成后,第二气动阀再次回到OFF位,准备下一次样品填装。
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