[发明专利]利用光卤石制备高长径比硼酸镁晶须的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种硼酸镁晶须的制备工艺，尤其涉及一种利用光卤石制备高长径比硼酸镁晶须的工艺。

背景技术

随着现代科学技术的迅速发展，轻质、高韧、高强度、高模量、耐高温的新型复合材料引起人们的极大关注，晶须由于具有优异的物理、机械性能，在材料增强增韧方面表现出极好的应用前景。现今开发出的晶须产品已愈上百种，但应用到生产实践的仅有几种，有的性能较差，有的虽然性能很好如金属、碳化物、氮化物等晶须产品，但由于生产成本太高，仅能在国防和航天等高科技行业应用，很难在普通工业中推广，因此，开发价格低廉、性能优异的新型晶须材料成为了材料领域新的探索方向。

硼酸镁晶须是一类新型的增强材料，它不但性能优异，而且具有价格低廉、用途广泛、原料易得等优点，已经发展成为当今复合材料最具有应用前景的晶须材料之一。研究表明，硼酸镁晶须制取的铝基复合材料在强度上、模量上可与SiC和Si₃N₄晶须增强铝相媲美，且热膨胀系数更小、耐磨性更好；应用到塑料中，可与钛酸钾晶须相媲美。由于其原料来源于盐湖初级产品，加上生产上采用常见的化工设备，其售价仅为碳化硅晶须的1/20～1/30，因此，广泛用于金属基复合材料、塑料基复合材料、陶瓷基复合材料和高分子材料的增强材料。

目前，制备硼酸镁晶须的方法有高温固相法、高温助熔剂法、水热前驱体法、微波固相合成法、化学气相沉积法等，其中研究最多的是高温助熔剂法。

高温助熔剂法，根据混料的方式又分为干法和湿法。

干法：该工艺是以氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁等为镁源，以三氧化二硼、硼酸或者四硼酸钠为硼源，助熔剂为金属卤化物，上述原料经机械混合后在600℃～1000℃的范围内煅烧约3h～15h，煅烧后的产物再经过冷却洗涤以及分离等过程。该工艺采用固料直接机械混合的方式，不能把原料混得特别均匀，制备的晶须质量较差，团聚现象严重，纤维化程度不显著，晶须的直径和长度分布区间较大，作为增强剂时增强性能较差。

湿法：主要有两种①以氯化镁、硼酸为原料，氯化钠或者氯化钾作为助熔剂，在无碱或有碱的条件下，加适量水搅拌得到料浆，喷雾干燥此料浆得到干粉，将此干粉于800℃～950℃煅烧6h～10h，生成物经水洗、干燥后得到硼酸镁晶须。该工艺采用喷雾干燥脱水，工艺复杂，能耗较大，喷雾干燥机必须满足浆料粘度的要求，同时应能满足相应生产规模的蒸发水量要求。②以硼酸、氯化镁、烧碱为原料，反应生成硼酸镁化合物沉淀，过滤得前驱体，再将NaCl或NaCl与KCl组成的助熔剂与该前驱体混合，加入有机溶剂浸渍混合，再过滤后经高温反应、冷却、洗涤、干燥得硼酸镁晶须。该工艺没有使用喷雾干燥程序，降低了能耗；但该工艺要过滤硼酸镁化合物沉淀存在一定困难，且要加入有机溶剂混料，成本较高且增加了工艺的复杂性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、混料时间短、能耗低、适合大规模工业化生产的利用光卤石制备高长径比硼酸镁晶须的工艺。

为解决上述问题，本发明所述的一种利用光卤石制备高长径比硼酸镁晶须的工艺，包括以下步骤：

(1)前处理：将光卤石按1∶0.9～2.0的固液质量比溶于水中，经过滤除去不溶物，得到光卤石溶液；

(2)混合反应：将硼酸、碱和助熔剂与所述步骤(1)所得的光卤石溶液混合反应后，在50～200℃的温度下经烘干、粉碎后过筛，得到烧结物料；其中光卤石与硼酸、碱和助熔剂的质量比为3.2～4.9∶1∶0.9～1.6∶0～5.5；

(3)烧结：将所述步骤(2)所得的烧结物料先以10℃/min的速率升温到600℃，再以5℃/min的速率升温到750～950℃，并恒温加热2～10小时后，自然冷却，得到烧结块；

(4)后处理：将所述步骤(3)所得的烧结块经50～95℃的水溶浸、离心洗涤后得到滤渣和滤液；所述滤渣干燥后得硼酸镁晶须，同时所述滤液经蒸发过滤后得副产品氯化钾。

所述光卤石为青海察尔汗光卤石。

所述步骤(2)中的助熔剂为氯化钾或回收的副产品氯化钾。

所述步骤(2)中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的任何一种。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、我国青海地区光卤石资源非常丰富、廉价，主要用于制造钾肥和提取金属镁的矿物原料。本发明利用该地区察尔汗光卤石中的氯化镁作为镁源，光卤石中氯化钾作为助熔剂，不但使镁资源充分利用，而且减少了外加助熔剂的量和混料时间，同时可回收副产品中的氯化钾，提高了资源的利用率和生产的经济效益。