[发明专利]一种从黄杞叶中提取落新妇苷和二氢槲皮素的方法及其提取物的用途无效
申请号: | 201010161584.2 | 申请日: | 2010-04-26 |
公开(公告)号: | CN102234300A | 公开(公告)日: | 2011-11-09 |
发明(设计)人: | 季红;袁牧 | 申请(专利权)人: | 广州医学院 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08;C07D311/32 |
代理公司: | 广州广信知识产权代理有限公司 44261 | 代理人: | 张文雄 |
地址: | 510000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黄杞叶中 提取 新妇 二氢槲皮素 方法 及其 提取物 用途 | ||
1.一种从黄杞叶中提取落新妇苷的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将黄杞叶粉碎,以50%-95%的乙醇水溶液进行连续回流提取,所得提取液减压浓缩至无醇味,离心去除沉淀;
(2)将步骤(1)中离心所得上清液用石油醚脱脂;
(3)将步骤(2)中脱脂后所得母液用乙酸乙酯萃取,萃取液减压浓缩成浸膏;
(4)将所得浸膏热溶于一种对其溶解性较好的有机溶剂中,按一定比例缓慢加入对其溶解度较小的另一种有机溶剂进行重结晶,得落新妇苷。
2.根据权利要求1所述的从黄杞叶中提取落新妇苷的方法,其特征在于:在步骤(1)中,将干燥的黄杞叶粉碎,加入50%-95%的乙醇水溶液进行回流提取,每次溶媒用量为原料重量的5-12倍;每次提取时间为溶媒沸腾后2-5小时;提取次数为2-5次;所得提取液于60℃下减压浓缩至无醇味,浓缩液体积为药材体积的0.4-2倍。
3.根据权利要求2所述的从黄杞叶中提取落新妇苷的方法,其特征在于:将干燥的黄杞叶粉碎,加入50%-95%的乙醇水溶液进行回流提取,每次溶媒用量为原料重量7倍;每次提取时间为溶媒沸腾后3-4小时,提取次数为3次。
4.根据权利要求1所述的从黄杞叶中提取落新妇苷的方法,其特征在于:在步骤(2)中,石油醚用量为药材体积的1-4倍,萃取次数为2-4次。
5.根据权利要求1所述的从黄杞叶中提取落新妇苷的方法,其特征在于:在步骤(3)中,乙酸乙酯用量为药材体积的1-4倍,萃取次数为2-4次。
6.根据权利要求1所述的从黄杞叶中提取落新妇苷的方法,其特征在于:在步骤(4)中,对所得浸膏溶解性较好的有机溶剂为乙酸乙酯、乙醇或丙酮,热溶时温度为50-60℃;对所得浸膏溶解度较小的另一种有机溶剂为石油醚、乙醚或环己烷,重结晶采用的上述两种不同极性的有机溶剂的配比为:乙酸乙酯-石油醚或乙酸乙酯-环己烷2∶1~8∶1;丙酮-环己烷或丙酮-石油醚1∶1~6∶1;乙醇-乙醚1∶1~6∶1;重结晶温度为-5~25℃,放置24~72小时,重结晶次数为1-4次;所得结晶抽滤后经石油醚、乙醚或环己烷洗至类白色即得落新妇苷。
7.根据权利要求6所述的从黄杞叶中提取落新妇苷的方法,其特征在于:在步骤(4)中,对所得浸膏溶解性较好的有机溶剂为乙酸乙酯、乙醇或丙酮,采用超声热溶,热溶时温度为50-60℃;对所得浸膏溶解度较小的另一种有机溶剂为石油醚、乙醚或环己烷,重结晶采用的上述两种不同极性的有机溶剂的配比为:乙酸乙酯-石油醚或乙酸乙酯-环己烷4∶1~5∶1;丙酮-环己烷或丙酮-石油醚2∶1~3∶1;乙醇-乙醚1∶1~3∶1;重结晶温度为-5~25℃,放置24~72小时,重结晶次数为2次;所得结晶抽滤后经石油醚、乙醚或环己烷洗至类白色即得落新妇苷。
8.一种从黄杞叶中提取二氢槲皮素的方法,其特征在于:将权利要求1中所述的步骤(4)中所得晶体溶于甲醇或乙醇,加盐酸水解,减压回收溶剂后加水稀释,乙酸乙酯萃取,减压回收乙酸乙酯即得二氢槲皮素。
9.根据权利要求8所述的从黄杞叶中提取二氢槲皮素的方法,其特征在于:甲醇或乙醇用量为所得结晶体积的2~8倍,盐酸与所得晶体的摩尔比为1∶1~6∶1,酸的浓度为0.2-5mol/L;反应温度在60-90℃,80℃最佳;反应时间1-6小时;减压回收溶剂后加水量为结晶体积的2~8倍,乙酸乙酯萃取3次。
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