[发明专利]一种分析锰铁中微量磷的方法

说明书

 

所属技术领域：

本发明涉及一种分析锰铁中微量磷的方法，特别是快速测定炼钢原材料锰铁中磷量的方法，属于化学分析试验技术领域。

背景技术：

锰铁是炼钢的主要原材料之一，包括碳素锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁、高炉锰铁，磷作为钢中有害元素,我们应该从另一个角度分析磷的作用，它的固溶强化、及磷对钢的塑性、韧性都有一定影响，这样磷的分析准确度和分析速度就显得尤为重要。因此，锰铁中磷含量的测定有很强的现实意义，传统的化学分析方法，例如：碱量滴定法和几种比色法，操作繁琐，分析速度慢，消耗试剂多，对环境污染较为严重，精密度差，难以满足生产实际的需要。

发明内容： 

本发明目的是提供一种分析锰铁中微量磷的方法，分析准确度高，分析速度快，溶样简单，耗时短，试剂用量少，对环境污染小，解决背景技术中存在的上述问题。

本发明的技术方案是：一种分析锰铁中微量磷的方法包含如下步骤：使用与分析样品基体相接近的标准样品作工作曲线，在样品溶解完成以后，直接用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行分析。

溶解锰铁试样中，在保证试样充分溶解的前提下，尽量少地引入酸的种类和控制尽量低的酸度，最大限度地克服雾化去溶干扰。

锰铁样品溶解采用盐酸、硝酸和高氯酸来进行溶解，所说的电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是公知的方法。

更具体的步骤：使用与分析样品基体相接近的标准样品作工作曲线，并控制相一致的分析条件，克服了物理干扰和基体效应的影响，在仪器最佳条件下得到相对标准偏差（RSD，n=12）为0.49%，加标回收率为102.4%。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析谱线的选择是：先选择三条灵敏线，通过观察谱图选择其中灵敏度高，物理干扰较小，背景强度较低的一条作为分析谱线。

实施本发明较佳的工艺条件：

采用ICP-7510型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(日本岛津产品)，高频功率：1.2 kW；观测高度：Hi；观测方向：径向；冷却气流量：14.0 L/min；等离子气流量：1.20 L/min；载气流量：0.70 L/min；积分时间：3s；氩气：氩体积分数>99.99%；；分析线：178.287 nm；扫描模式：顺序扫描。

主要试剂采用盐酸（1.18 g/mL），硝酸（1.42 g/mL）高氯酸(1.67g/mL)，

水为二次去离子水，试剂均为优级纯。

本发明的有益效果是：本发明有效解决了操作繁琐，分析速度慢的问题，同时减少了试剂用量，降低了对环境的污染程度；由于使用了高精度的分析仪器，提高了分析的准确度。使用与分析样品基体相接近的标准样品制作工作曲线，有效消除了基体效应带来的影响。结果表明：误差和精密度完全符合国家标准的技术要求。

使用本发明分析标准物质与认定值一致，可用于高、中、低碳锰铁微量磷的测定。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明作进一步说明。

在实施例中，一种分析锰铁中微量磷的方法包含如下步骤：使用与分析样品基体相接近的标准样品作工作曲线，在样品溶解完成以后，直接用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行分析。锰铁样品溶解采用盐酸、硝酸和高氯酸来进行溶解，然后直接用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行分析。

本实施例具体操作工序：

⑴工作曲线的绘制

称取0.5g（精确至0.000 1 g）磷含量具有一定梯度的锰铁标准样品（如表1），于250mL烧杯中盖上表面皿，加20mL硝酸，5mL盐酸于可控温电热板上，低温加热溶解,加入10mL高氯酸继续加热至冒高氯酸白烟，并回流15min，加热除尽硝酸，冷却，加30mL温水使盐类溶解。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，定容，过滤，备用。以同样的方法同时做空白溶液，备用。

各标准试样见表1：

表1   标准样品