[发明专利]无光粘胶中消光剂含量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及粘胶长丝无光丝条生产过程中消光剂含量的检测方法，尤其是对用于生产无光丝条的无光粘胶中消光剂含量的检测方法。

背景技术

无光粘胶就是在粘胶中加入一定量的消光剂，形成无光粘胶，经过纺丝成形工艺后形成无光丝条，以满足顾客需要。消光剂是化纤生产中应用的一种助剂，添加到成纤高聚物后再进行纺丝，可改善纤维表面过强的光学反射，故名消光剂。其消光原理在于该消光剂的折射率与成纤高聚物的折射率相差很大，添加后所纺得的纤维，使入射光产生散射而被消除极光，降低透明度，增加白度。化纤生产中常用的消光剂为二氧化钛，粒度小于1μm，根据不同的消光要求，消光剂的添加量可在0.03～4.0％之间。在粘胶中加入一定量的消光剂，使丝条失去部分光泽，就生成了无光丝条。无光粘胶中消光剂的含量将直接影响无光丝条产品的质量和生产成本。

在化纤行业一直没有无光粘胶中消光剂含量的检测方法，以前顾客对产品质量意识谈薄，消光剂的使用量未引起重视，生产厂家都认为只要不影响可纺性，加入的消光剂越多消光效果越好；随着用户对无光丝消光均匀性要求的提高，在生产过程中就迫切需要找到消光剂恰当的加入比例，以确保产品质量的均匀性。

申请人于2009年5月14日申请的“无光丝条中消光剂检测方法”(公开号：CN 101551248A)，是通过对无光丝条中的消光剂含量进行检测和控制，从而达到产品中消光剂含量均匀、消光效果好的目的的。但是，由于无光丝自成形至后工序完成时间约需70小时，时间过长；加之，消光剂是在粘胶中而不是在无光丝形成过程中加入的，因此在后续的无光丝条生产中才进行消光剂含量检测，将不利于产品质量的控制。

发明内容

本发明旨在针对无光粘胶在酸浴中易成形再生为纤维素薄膜，纤维素在高温下易灰化、消光剂高熔点、高沸点的特性，提供一种无光粘胶中消光剂含量的检测方法。该方法能及时检测无光粘胶中消光剂的含量，为无光丝条生产控制和工艺调整提供数据依据，以便将消光剂的含量调节到需要的范围，确保了无光丝条的消光度；即能使无光丝条中消光剂含量更均匀、消光效果更均匀，更利于产品质量的控制。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

无光粘胶中消光剂含量的检测方法，其特征在于按如下工艺步骤进行：

A、将称取的粘胶样品放置于6-8块10×10cm的玻璃板上，每块粘胶重2-3g，再分别用同一规格的玻璃板将粘胶压成铺满玻璃板的均匀薄膜。

B、将两块玻璃板以相反的方向平行拉开至完全分离开，再连同薄膜一起放入温度为65±5℃的酸浴中，酸浴没过玻璃板，1-2分钟后，粘胶分解成纤维素薄膜而自然脱落，取出用水冲洗至中性。

C、将经步骤B处理后的纤维素薄膜放入100-150ml的脱硫浴中煮沸脱硫3-5分钟，取出用水洗涤至中性，然后放入150-200ml的酸浴中洗涤1-2分钟，取出再用蒸馏水冲洗至中性，拧干后放入铝盒中并于烘箱中烘干，冷却至室温后称量，得纤维素薄膜的重量，以G表示。

D、将称重后的纤维素薄膜放入事先已恒重的重量为m1的瓷坩埚中，在马弗中300-350℃下排烟和750-800℃下灼烧，共计70-90分钟，取出冷却5-10分钟，再于干燥器中冷却至室温后称量，灼烧后瓷坩埚的重量以m₂表示。

所述经灼烧后的瓷坩埚与空瓷坩埚的恒重条件一致，属公知技术。

E、由下列计算式计算出粘胶中消光剂的重量百分比含量：

粘胶中消光剂％＝(灼烧后瓷坩埚的重量m₂-空瓷坩埚的重量m₁)×100/粘胶样品的重量。

与此同时，本发明还可通过下列计算式得到纤维素中消光剂的重量百分比含量：

纤维素中消光剂％＝(m₂-m₁)×100/G

步骤B所述的两块玻璃板是按有薄膜的一面朝相反的方向竖立放置于酸浴中。

步骤B与步骤C中所述酸浴的组成为：硫酸130±10g/L、硫酸锌10±1g/L、硫酸钠240±10g/L。

步骤C所述脱硫浴为5g/L的NaOH。

步骤C所述烘箱中的温度为105±5℃。

步骤C所述烘箱烘干的时间为30-50分钟。

所述消光剂二氧化钛的熔点为1830-1850℃，沸点为2500-3000℃，常温下难溶于酸和碱，性质较为稳定。

本发明的有益技术效果表现在：