[发明专利]一种烟用添加剂中环己基氨基磺酸钠含量的测定方法

权利要求书

1.一种烟用添加剂中环己基氨基磺酸钠含量的测定方法，其特征在于：所述的测定方法包 括以下步骤

（1）标准提取液的配制；

（2）样品溶液的制备：使用氢氧化钠和硫酸铜处理待分析样品，然后以正己烷为萃取剂， 按照常规方法制备样品溶液；

（3）气相色谱质谱分析：利用气相色谱质谱仪分别对标准溶液和样品溶液进行检测分析；

（4）烟用添加剂中环己基氨基磺酸钠含量的计算；

所述样品溶液的制备方法具体包括称取3.00－5.00g添加剂样品于比色管中，加入5－8ml 超纯水摇匀，加入5－8ml40g/L氢氧化钠溶液，然后滴加5－8ml20％CuSO4溶液，加超 纯水至25ml，用力振摇，待沉淀完全，倒入离心管中于1000r/min离心3min，取上清夜 10ml移入比色管中，加水至25ml，置于冰浴中，加入50g/L亚硝酸钠溶液5－10mL，100 g/L硫酸溶液5－10mL，摇匀后，在冰浴中静置30min，并每隔5min用力振摇10s；然后准 确加入正己烷10－15mL，氯化钠5g，振摇100次，静置分层后，吸取正己烷层作为样品 溶液。

2.根据权利要求1所述的一种烟用添加剂中环己基氨基磺酸钠含量的测定方法，其特征在 于：所述标准提取液的配制是吸取标准溶液依次用亚硝酸钠和硫酸以及正己烷和氯化钠进行 处理，获得标准提取液；所述的标准溶液中环己基氨基磺酸钠的浓度为2.662g/L。

3.根据权利要求1或2所述的一种烟用添加剂中环己基氨基磺酸钠含量的测定方法，其特 征在于：所述标准提取液的配制方法具体包括分别吸取浓度为2.662g/L的环己基氨基磺酸 钠标准溶液0.001ml，0.05ml，0.1ml，0.2ml，0.5ml，1.0ml，加水至25ml，置于冰浴 中；分别加入50g/L亚硝酸钠溶液5ml，100g/L硫酸溶液5ml，摇匀，在冰浴中放置30 min，并每隔5min用力振摇10s，然后准确加入正己烷10ml，氯化钠5g，振摇100次， 静置分层后，所得上层正己烷提取液即为标准提取液。

4.根据权利要求1所述的一种烟用添加剂中环己基氨基磺酸钠含量的测定方法，其特征在 于：所述的色谱分析条件为色谱柱采用HP-VOC熔融石英毛细管柱，进样口温度为 150℃，进样量为1μL，载气为惰性气体，采用不分流模式进样，流速为1.0ml/min；采 用恒温模式，即在150℃下保持10min。

5.根据权利要求4所述的一种烟用添加剂中环己基氨基磺酸钠含量的测定方法，其特征在 于：所述的色谱柱的规格为60m×0.32mm i.d.×1.8μm d.f.。

6.根据权利要求1所述的一种烟用添加剂中环己基氨基磺酸钠含量的测定方法，其特征在 于：所述的质谱分析条件为传输线温度为280℃；电离(El)能量为70eV；离子源温度为 230℃；溶剂延迟时间6min，选择离子模式（SIM）扫描，环己基氨基磺酸钠的选择离子 为81(m/z)，98(m/z)，128(m/z)，其中81(m/z)为定量离子，98(m/z)和128(m/z)为定性离子。