[发明专利]一种雷贝拉唑钠化合物及其新制法无效

专利信息
申请号: 201010158822.4 申请日: 2010-04-29
公开(公告)号: CN101805327A 公开(公告)日: 2010-08-18
发明(设计)人: 郝志艳 申请(专利权)人: 郝志艳
主分类号: C07D401/12 分类号: C07D401/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 570125 海南省海口*** 国省代码: 海南;66
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摘要:
搜索关键词: 一种 贝拉 化合物 及其 制法
【权利要求书】:

1.雷贝拉唑钠化合物的制法,其特征在于制备步骤如下:

(1)2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲硫基}-1H-苯并咪唑的 合成:将300g 2-巯基苯并咪唑、505g 2-氯甲基-3-甲基-4-[(3-甲氧基)丙氧基]- 吡啶和100g氢氧化钠加入到2500ml乙醇中,在50℃搅拌反应3小时,然后减 压蒸出乙醇,加入5L纯化水,搅拌,析出固体,过滤,干燥得产品632g,收率 92%;

(2)雷贝拉唑的合成:在5L反应瓶中,加入343g 2-{[4-(3-甲氧基丙氧 基)-3-甲基吡啶-2-基]甲硫基}-1H-苯并咪唑、2L体积比为1∶1乙腈和二氯甲 烷的混合溶剂,然后加入255g三氯异三聚氰酸和95g吡啶,室温搅拌反应4 小时,然后将反应物倾入1L水中,搅拌,然后再用1L二氯甲烷萃取水相,合 并有机相,用饱和氯化钠溶液500ml洗涤,有机相用无水硫酸钠干燥,减压浓 缩干燥,得产品341g,收率95%;

(3)雷贝拉唑钠的合成:将180g雷贝拉唑溶解于0.5mol/L的氢氧化钠溶液 1.2L中,搅拌1小时,然后加入乙醇2L,共沸蒸馏,将溶剂蒸干后,加入2L 乙醚搅拌,有固体析出,过滤,用200ml乙醚洗涤滤饼,在40℃真空干燥,得 产品雷贝拉唑钠183g,收率96%。

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