[发明专利]乙二醇半缩甲醛及其制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于一种杀菌剂的制备方法，特别是一种乙二醇半缩甲醛的制备方法。

背景技术：

甲醛是一种重要的有机原料，主要用于塑料工业，如制酚醛树脂、脲醛塑料-电玉、合成纤维、皮革工业、医药、染料等，甲醛具有杀菌和防腐能力，可浸制生物标本，其稀溶液为0.1-0.5％，农业上可用来浸种，给种子消毒，且在工业上常用催化氧化法由甲醇制取甲醛，不仅制取方法较为复杂，且制取的甲醛纯度较低，且甲醇的费用较高，提高了生产成本，现有的杀菌剂杀菌效果差。

发明内容：

本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种操作方便，制备方法简单，制取率高，杀菌效果好的乙二醇半缩甲醛的制备方法。

本发明是通过以下技术方案来实现：一种乙二醇半缩甲醛，包括乙二醇、多聚甲醛和酸或碱。

所述碱为甲胺或二乙胺或三乙胺或吡啶或氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或碳酸钾或甲醇钠或甲醇钾或乙醇钠或乙醇钾中的任意一种或任意几种的混合物。

所述酸为盐酸或硫酸或硝酸或磷酸中的任意一种或任意几种的混合物。

一种乙二醇半缩甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将乙二醇、多聚甲醛和酸或碱按投料重量比乙二醇∶多聚甲醛为1∶0.5～1，乙二醇∶酸或碱为1∶0.001～0.1混合搅拌，并加热使其温度达到15℃～40℃后维持2～3小时，继续升温到50℃～120℃并维持3～4小时后终止反应并冷却。

本发明的进一步改进在于：所述碱为甲胺或二乙胺或三乙胺或吡啶或氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或碳酸钾或甲醇钠或甲醇钾或乙醇钠或乙醇钾中的任意一种或任意几种的混合物。

本发明的进一步改进在于：所述酸为盐酸或硫酸或硝酸或磷酸中的任意一种或任意几种的混合物。

本发明与现有技术相比具有以下优点：采用乙二醇和多聚甲醛制取乙二醇半缩甲醛，不仅制取率较高，且使用乙二醇半缩甲醛制备杀菌剂的杀菌效果好，节约成本，保护环境。

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，下列实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

本发明一种乙二醇半缩甲醛，包括乙二醇、多聚甲醛和酸或碱。

所述碱为甲胺或二乙胺或三乙胺或吡啶或氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或碳酸钾或甲醇钠或甲醇钾或乙醇钠或乙醇钾中的任意一种或任意几种的混合物。

所述酸为盐酸或硫酸或硝酸或磷酸中的任意一种或任意几种的混合物。

一种乙二醇半缩甲醛的制备方法，包括以下步骤：将乙二醇、多聚甲醛和酸或碱按投料重量比乙二醇∶多聚甲醛为1∶0.5～1，乙二醇∶酸或碱为1∶0.001～0.1混合搅拌，并加热使其温度达到15℃～40℃后维持2～3小时，继续升温到50℃～120℃并维持3～4小时后终止反应并冷却，碱可为甲胺或二乙胺或三乙胺或吡啶或氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或碳酸钾或甲醇钠或甲醇钾或乙醇钠或乙醇钾中的任意一种或任意几种的混合物，酸可为盐酸或硫酸或硝酸或磷酸中的任意一种或任意几种的混合物，通过这种方法制成乙二醇半缩甲醛，不仅制备方法简单，且操作较为方便，生产含量较高，将乙二醇进行回收使用，保护了环境，且制成后的乙二醇半缩甲醛杀菌效果好。

实施例一：将乙二醇、多聚甲醛和酸或碱按投料重量比乙二醇∶多聚甲醛为1∶0.5～1，乙二醇∶酸或碱为1∶0.001～0.1混合搅拌，即将124克的乙二醇、120克的多聚甲醛和10克的二乙胺放在500毫升烧瓶中进行混合搅拌，先加热到30℃后维持2小时，然后继续升温到85℃并维持4小时，再终止反应并冷却，得到乙二醇半缩甲醛，经分析含量为92.6％，以乙二醇计产品的收率为94.5％。

实施例二：将乙二醇、多聚甲醛和酸或碱按投料重量比乙二醇∶多聚甲醛为1∶0.5～1，乙二醇∶酸或碱为1∶0.001～0.1混合搅拌，即将124克的乙二醇、120克的多聚甲醛、7克的氢氧化钾放在500毫升烧瓶中进行混合搅拌，先加热到30℃后维持3小时，然后继续升温到82℃并维持3小时，再终止反应并冷却，得到乙二醇半缩甲醛，经分析含量为90.1％，以乙二醇计产品收率为91.9％。