[发明专利]钛酸锂-石墨烯复合电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种钛酸锂-石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备纳米钛酸锂：将锂源和钛源分别溶于乙醇，混合两种溶液并加入乙酸；加热至40～100℃，恒温搅拌4～10h；在80～120℃下烘干得到前驱体；分散在去离子水中，喷雾干燥制得粉体；将粉体在700～1000℃煅烧6～18h；冷却，研磨，即得纳米钛酸锂粉体；

(2)制备氧化石墨：将天然鳞片石墨和硝酸钠混合，加入浓硫酸，冰水浴中搅拌10～20分钟，再缓慢加入高锰酸钾，冰水浴中反应0.5～1h，20～25℃下连续搅拌24～48h后，加入去离子水和双氧水反应10～20分钟，离心分离；分离产物依次用硫酸和双氧水的混合溶液和去离子水洗涤，再经过离心分离、真空干燥即得氧化石墨；

(3)钛酸锂-石墨烯复合电极材料：将制备好的纳米钛酸锂粉体和氧化石墨混合均匀，在惰性或还原性气氛中700～1100℃煅烧3～10分钟，即得到钛酸锂-石墨烯复合电极材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锂源为氢氧化锂、醋酸锂或硝酸锂中的一种或两种以上的混合物。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述钛源为钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛包括氩气、氮气或氦气；所述还原性气氛为氮氢混合气。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锂源和钛源中Li与Ti的摩尔比为0.8～0.86。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸钠与天然鳞片石墨的质量比为1∶1；浓硫酸的体积与天然石墨鳞片的质量比为50～60ml/g；高锰酸钾与天然鳞片石墨的质量比为6∶1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)反应时所述双氧水的浓度为30％wt，双氧水的体积与天然鳞片石墨的质量比为20～30ml/g；去离子水的体积与天然鳞片石墨的质量比为75～100ml/g。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)洗涤时所述硫酸和双氧水的混合溶液中硫酸占6％wt，双氧水占1％wt。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨占纳米钛酸锂粉体和氧化石墨混合物的1.0～19.4wt％；所得钛酸锂-石墨烯复合电极材料中石墨烯材料占1.0～18.1wt％。