[发明专利]二氧化硅的活化方法及其在催化苯甲醛硅腈化反应中的应用无效
| 申请号： | 201010156183.8 | 申请日： | 2010-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN101804340A | 公开（公告）日： | 2010-08-18 |
| 发明（设计）人： | 高子伟;代景丽;李亚妮;徐伟;李金灵 | 申请（专利权）人： | 陕西师范大学 |
| 主分类号： | B01J21/08 | 分类号： | B01J21/08;C07F7/18 |
| 代理公司： | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人： | 申忠才 |
| 地址： | 710062 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氧化硅 活化 方法 及其 催化 甲醛 硅腈化 反应 中的 应用 | ||
1.一种活化的二氧化硅在苯甲醛硅腈化反应中的用途，其特征在于：将二氧 化硅置于真空管式炉中，用分子泵机组抽真空至10-2Pa，以1℃/分钟的升温速率 升温至100～500℃，恒温活化12小时，自然降至室温，得到活化的二氧化硅，在 N2气氛中密封保存；
上述的二氧化硅的粒径为20～60μm，比表面积为480～540m2/g。
2.按照权利要求1所述的活化的二氧化硅在苯甲醛硅腈化反应中的用途，其 特征在于：取活化的二氧化硅，溶于盛有溶剂的史莱克瓶中，加入苯甲醛、三甲基 硅腈，溶剂与苯甲醛、三甲基硅腈的体积比为1∶0.02∶0.04，苯甲醛与活化的二 氧化硅的摩尔比为1∶2.5～5，充N2作为保护气，密封瓶口，室温搅拌反应7～15 小时，用史莱克过滤管过滤反应混合物，得到产物2-苯基-2-(三甲基硅氧基)乙 腈，用气相色谱检测滤液中的产物，并用甲苯将所得固体洗涤5～6次，真空干燥， 即可回收再用；
上述的溶剂为甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、四氢呋喃中的任意一种。
3.按照权利要求1所述的活化的二氧化硅在苯甲醛硅腈化反应中的用途，其 特征在于：取活化的二氧化硅，溶于盛有甲苯的史莱克瓶中，加入苯甲醛、三甲基 硅腈，甲苯与苯甲醛、三甲基硅腈的体积比为1∶0.02∶0.04，苯甲醛与活化的二 氧化硅的摩尔比为1∶3.33，充N2作为保护气，密封瓶口，室温搅拌反应7小时， 用史莱克过滤管过滤反应混合物，得到产物2-苯基-2-(三甲基硅氧基)乙腈，用 气相色谱检测滤液中的产物，并用甲苯将所得固体洗涤5～6次，真空干燥，即可 回收再用。
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