[发明专利]硝基氯化苯生产中萃取废酸中有机物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及从废酸中萃取有机物的方法，具体地说是一种硝基氯化苯生产中萃取废酸中有机物的方法。

背景技术

硝基氯苯的生产是采用氯化苯与一定量的硝酸与硫酸混酸反应制得，对于硝基氯化苯生产中产生的废酸通常要采用氯化苯进行萃取处理，以将废酸中的有机物萃取回收利用。现有萃取废酸中有机物的方法是：先将废酸与氯化苯进萃取锅(带搅拌的锅式反应器)混合，由于氯化苯对残留在废酸中的有机物(主要是硝基氯苯)的溶解度大于在稀酸中的溶解度，废酸中溶解的大部分有机物进入氯化苯相中，然后将混合液进入大型立式分层罐，通过一定的时间静置后，上层为含有机物的氯化苯相，下层为萃余相—稀酸(通常称废酸)相，然后将氯化苯相、萃余相流向各自储罐。上述现有萃取方法采用传统的萃取锅+分层罐分离萃取工艺，存在的欠缺是：1、分层方法简单，分层不彻底，废酸中有机物只能下降至500～1000ppm，废酸中残留的有机物含量仍较高，由于此有机物凝固点较高(60～75℃)，在后续蒸酸回收酸处理中会造成有机物在系统设备中富集，这不仅影响蒸酸处理能力，而且还要经常停车清洗有机物，造成装置负荷开车不满，影响废酸的及时、有效处理回用，同时还会造成处理后废水中有机物含量大，使得废水处理难度和强度增大，处理废水成本大；2、萃取锅萃取搅拌用电机功率大，搅拌混合效果差，萃取停留时间短，萃取效果差；3、所用设备多，设备占用生产场地大，且萃取为分步骤进行，效率较低，萃取的成本高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硝基氯化苯生产中萃取废酸中有机物的方法，该方法萃取后的废酸中有机物含量低，且该方法步骤紧凑、所用设备少、效率高。

为实现上述目的，本发明采用以下方案：

硝基氯化苯生产中萃取废酸中有机物的方法，包括以下步骤：向萃取塔中加入废酸及氯化苯；对混合的废酸及氯化苯进行搅拌；当废酸中的有机物含量小于100PPm后，将分层的含有机物的氯化苯相及稀酸相排放，在排放过程中，继续向萃取塔中添加废酸及氯化苯，保持连续平衡的一边排放、一边添加的运行状态。

首次加入萃取塔中的废酸与氯化苯的容积比为4∶3，在一边排放、一边添加的运行中，稳定添加的废酸与氯化苯的流量比为4∶3。

采用以上方案具有的有益效果是：1、将萃取和分离在一台设备中同时进行，简化了工艺流程，节约了设备和生产场地；2、萃取的效果好，与现有工艺比较，可更多的从废酸中回收有机物，进而达到更加节约资金的效果；3、减少了后续蒸酸回收酸处理中有机物在系统设备中的富集，避免停车清洗有机物，确保蒸酸处理能力，同时减少了后续废水中有机物的含量，减小了废水处理难度和强度，降低了废水处理费用，做到了废水处理资源化、无害化、减量化，进而降低了整个硝基氯苯生产的生产制造成本；4、可全自动操作，运行稳定，处理负荷大，操作弹性大，适应于大规模工业化连续生产。

附图说明

附图为本发明一实施例所采用的萃取塔的结构示意图。

具体实施方式

以下结合实施例及附图进一步说明本发明。

参见附图，本发明所采用的萃取塔的塔身1上具有进料口5、进料口4、出料口2、出料口3，塔身1内具有由电机7控制的转盘6，采用萃取塔进行萃取废酸中的步骤如下：

1、打开进料口5，先向萃取塔中进废酸，进料达到萃取塔有效容积4/7左右时，关闭进料口5，开启进料口4，向萃取塔中进氯化苯，所进氯化苯为萃取塔有效容积3/7左右时，关闭进料口4；

2、开动电机7传动转盘6，控制转盘低档转速转动10-25转/分钟，对混合的废酸及氯化苯进行搅拌；

3、约1小时后，分析萃取塔底部废酸中硝基氯苯含量，当含量＜100ppm后，打开出料口2及出料口3，将处在上层的含有机物的氯化苯相由出料口2排放，将处在下层的稀酸相由出料口3排放，在排放过程中，打开进料口5、进料口4，同时向萃取塔中添加废酸及氯化苯，废酸的加入量由小到大逐渐提高(废酸的加入量开始为2m³/h)，最终流量稳定到8m³/h，同样，氯化苯的加入量也由小到大逐渐提高(氯化苯的加入量开始为2m³/h)，最终流量稳定到6m³/h，控制转盘6的转速为35～45转/分钟，此后，保持这种连续稳定的一边排放、一边添加的运行状态，且保持排放与添加平衡。在这种连续稳定的运行状态下，取样分析所排出的废酸中有机物的含量为60～70ppm。