[发明专利]一种制备过氧化银超细粉末的方法

说明书

技术领域

本发明属于超细无机氧化物粉末制备技术领域，具体涉及一种制备过氧化银超细粉末的方法。

背景技术

研究杀菌能力强、稳定性高、对人体安全无毒害作用、使细菌不产生抗药性的杀菌剂是杀菌材料研究的一个热点课题。有机杀菌剂由于存在安全性（如毒副作用，某些单体甚至有致癌作用）、耐热性差、易分解和使用寿命短等问题而逐渐从实际应用中淡出。天然杀菌剂由于受资源限制，应用推广有一定困难。因此无机杀菌剂研究正在兴起，主要集中在二氧化钛光催化剂以及纳米银、一价载银杀菌材料。二氧化钛的光催化效率低，而银的杀菌作用与自身的化合价态有关，价态越高杀菌能力越强。已有的研究结果表明高价的过氧化银具有极强的杀菌能力，高价过氧化银的杀菌速度和杀菌效果均比一价氧化银好。

银有多种氧化价态，主要为Ag（Ⅰ）、Ag（Ⅱ）、Ag（Ⅲ），氧化态为+1价的银化合物比较常见，氧化态为+2和+3的银化合物是少见或不稳定的化合物，AgO被认为是混合价态化合物。过氧化银（AgO）作为一种新型的无机功能材料，具有较强氧化性、电磁性质和电化学活性，已经成功应用于净水器、有机合成、超导体和高性能电池等领域。已有的制备过氧化银方法是采用强氧化剂过硫酸钾或者溴水在强碱性溶液中氧化硝酸银或者氧化银反应制得，以及采用电解方法制备，这样得到的过氧化银主要存在粒径较大、纯度较低等问题。而发明人为张钰等人申请的发明专利（申请号200610000059.6，专利名称为“一种纳米氧化高银的制备方法”，公开日为2007年7月11日），采用次氯酸钠和氢氧化钠混合溶液化学氧化硝酸银溶液制备的高纯度的纳米氧化银，该专利要求反应温度在5～35℃，反应的氢氧化钠浓度为20%～45%，由于氧化反应是放热反应，这一反应必须借助于冷却系统才能实现温度控制；反应加入的氢氧化钠量太大，因此反应过程复杂，排放的废液中氢氧化钠浓度高，环境污染严重。

发明内容

本发明目的是提供一种制备过氧化银超细粉末的方法，通过臭氧氧化法制备超细AgO粉末，解决了现有技术中存在的制备工艺复杂、制备出的过氧化银粒径大、纯度低、稳定性差、反应条件苛刻的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种制备过氧化银超细粉末的方法，包括以下操作步骤：

步骤1，

预备浓度为0.10mol/L～0.20mol/L硝酸银溶液和浓度为0.6mol/L～5.6mol/L的氢氧化钠溶液，硝酸银溶液与氢氧化钠溶液的体积比为4：1；

步骤2，

将硝酸银溶液加热至25℃～55℃，在2000r/min的搅拌速度下，将氢氧化钠溶液加入硝酸银溶液中，得到混合溶液，该混合溶液中有析出的棕黄色活性Ag₂O微晶；

步骤3，

在反应温度控制在25～55℃的条件下，往析有Ag₂O微晶的混合溶液中通入臭氧1～5小时，得到黑色沉淀，过滤沉淀物得到AgO湿粉，用去离子水清洗AgO湿粉，再在70～100℃条件下烘干3～5小时，即得到干燥的粒径为200nm的过氧化银粉末。

本发明的有益效果是，通过该方法制备的AgO超细粉末，具有纯度高、晶型完整、粒径小，操作工艺和制备设备简单，无污染物排放的优点。特别是，由于制备的AgO超细粉末纯度高、粒径小使得杀菌效率高、杀菌速率快、杀菌剂用量小，经济效益明显，能够做水处理以及其他杀菌应用所需的杀菌剂，也可用于其它一些需要AgO的场合，如有机氧化合成、银电池材料等。

附图说明

图1是本发明方法制备的超细过氧化银粉末采用岛津XRD-7000S型X射线衍射仪分析其晶体结构所得的XRD图谱；

图2是本发明方法制备的超细过氧化银粉末采用JSM-6700FXIB型扫描电子显微镜对其形貌、粒径大小进行分析所得的SEM图；

图3是本发明方法制备的超细过氧化银粉末采用CPY-2P型高温差热分析仪对其热分解过程进行研究所得的DTA曲线图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明提供的制备过氧化银超细粉末的方法，包括以下操作步骤：

步骤1，

预备浓度为0.10mol/L～0.20mol/L的硝酸银溶液和浓度为0.6mol/L～5.6mol/L的氢氧化钠溶液，硝酸银溶液与氢氧化钠溶液的体积比为4：1；

步骤2，