[发明专利]一种胺类阳离子捕收剂的浓度测定的改进方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学、冶金类中浮选药剂/环境检验测定技术领域，特别是涉及一种矿山浮选药剂中的胺类阳离子捕收剂的浓度测定的改进方法。

背景技术

国内外对于胺类阳离子捕收剂的浓度测定的报道很少，而且存在不少问题，亟待改进。有文献提到用溴酚蓝络合阳离子表面活性剂，然后用三氯甲烷萃取的分光光度方法来测定其浓度，但人工络合和萃取过程繁琐，且萃取不完全，萃取液会泄漏到环境中，对人体和环境有害，其标准曲线相关度较低且不稳定，效果不尽如人意。

也有相应的标准提出利用金橙II络合阳离子表面活性剂，用三氯甲烷萃取。其氯仿用量较大，对环境污染较严重，而且人工萃取过程繁琐，萃取不完全，萃取液会泄漏到环境中，也会对人体和环境有害，标准曲线的相关度较低也不稳定，且所用药剂昂贵。

也有用液相色谱仪或气相色谱质谱仪联用进行定量测定阳离子表面活性剂，但色谱仪的价格比较昂贵。

因此结合胺类阳离子捕收剂的特点，运用其和溴酚蓝形成能够被氯仿萃取的有色络合物的特点，提出了一种胺类阳离子捕收剂的浓度测定的改进方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种胺类阳离子捕收剂的浓度测定的改进方法，该方法通过动力振荡设备和振荡容器的配合来完成溴酚蓝和胺类阳离子捕收剂的络合和氯仿萃取有色络合物的过程，以常规分光光度法就能方便、快捷和准确地测定其浓度。该方法可以为今后胺类阳离子捕收剂的生物降解性评价及其矿山环境影响研究提供技术基础。

本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：

本发明提供胺类阳离子捕收剂的浓度测定的改进方法，该方法是通过振荡容器和动力振荡设备的配合使用来进行溴酚蓝与胺类阳离子捕收剂的络合反应和反应后有色络合物的氯仿萃取，然后利用分光光度法来测定其浓度。该方法步骤包括：

(1)试剂配制：

按测定要求配制浓度为1～3mol/L的硫酸，浓度为0.1～0.3mol/L的KCl溶液，浓度为0.1～0.3mol/L的HCl溶液，浓度为0.01～0.03mol/L的NaOH溶液，以及胺类阳离子捕收剂、显色剂和缓冲溶液，其中：

胺类阳离子捕收剂配制：按质量配比0.1∶100～200将胺类阳离子捕收剂置于蒸馏水中，滴加浓盐酸溶解，然后用蒸馏水稀释，得到质量浓度为8～12mg/L的胺类阳离子捕收剂药剂，其为胺类阳离子捕收剂标准溶液，该溶液为药剂；

显色剂配制：取溴酚蓝加入少量蒸馏水中，加入NaOH溶液溶解，然后加蒸馏水至质量浓度为0.05％的溴酚蓝显色剂，溴酚蓝为分析纯；

缓冲溶液配制：按体积配比1.5～2.5∶1取KCl溶液和HCl溶液，用蒸馏水稀释至pH＝1.6，得到缓冲溶液。

(2)胺类阳离子捕收剂的络合反应和萃取过程：

取多个振荡容器，在各振荡容器中加入同一捕收剂和蒸馏水并摇匀，以此来调整其浓度，使其浓度呈梯度变化；然后向各振荡容器中加1滴硫酸，加缓冲溶液各10mL，摇匀，再加溴酚蓝指示剂各1mL；

将上述振荡容器置于动力振荡设备中振荡1～10min，放置5min；再加入氯仿各10mL，置于动力振荡设备中振荡1～10min，然后进行离心，使其分层，得到两相液体。

(3)吸光度的测定：

取多个干燥洁净的分液漏斗和干燥洁净的玻璃比色皿，分别将振荡容器的两相液体加入至各分液漏斗中，用氯仿作为参比，在可见光谱扫描所测最大吸收波长(400～420nm)处测量其吸光度。

(4)结果分析：

以胺类阳离子捕收剂的浓度为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，绘制胺类阳离子捕收剂浓度与吸光度的标准曲线，通过标准曲线来计算水样中胺类阳离子捕收剂的浓度。

上述步骤(1)中，胺类阳离子捕收剂可以采用伯胺类、醚胺类或季铵盐类的阳离子捕收剂。其中：伯胺类的阳离子捕收剂可以采用十二胺或十八胺的阳离子捕收剂。醚胺类的阳离子捕收剂可以采用醚胺609或醚胺601的阳离子捕收剂。季铵盐类的阳离子捕收剂可以采用十二烷基三甲基氯化铵或十二烷基三甲基溴化铵的阳离子捕收剂。

上述步骤(1)中，所述胺类阳离子捕收剂标准溶液的质量浓度优选值为10mg/L。

所述振荡容器可以采用100mL具塞量筒容器。

所述动力振荡设备可以采用快速混匀器，该混匀器为SK-1型快速混匀器。

本发明与现有技术相比具有以下主要的优点：