[发明专利]一种中空碳纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备碳纤维的方法。

背景技术

与碳纳米管类似，直径在100纳米至数微米之间的中空碳纤维具有强度高、导电性强等优点，借助于微米操作技术可以对中空碳纤维进行单根操作，可以用于微电子器件；用于复合材料的增强体时，可显著减轻复合材料的密度，大大增加复合材料的比强度。目前制备中空碳纤维主要有两种方法：即纺丝法和化学气相生长法。纺丝法制备出的中空碳纤维管径和管壁为30μm～100μm，制备时必须在1300℃～1800℃下进行碳化，在2500℃～3000℃的高温下进行石墨化，制备温度高，中空纤维的管壁中容易出现大量气孔，使纤维的力学性能严重降低，纺丝法制备出的中空纤维的弹性模量仅为50GPa～100GPa，因而限制了它在增强体方面的应用；化学气相生长法合成出的中空碳纤维是由石墨片卷曲而成的无缝碳管，因此石墨化程度好，其弹性模量为0.5TPa～1.2TPa，是优异的增强体材料。然而，化学气相生长法合成中空碳纤维都采用金属颗粒作为催化剂，在纤维中包含有较多的金属颗粒和碳颗粒等杂质，在应用前要经过酸洗和氧化等复杂的提纯过程。在酸洗和氧化过程中，纤维表面会产生大量的缺陷，降低其力学性能，而且该方法难以合成管径为几百纳米至几微米的中空纤维，这是因为要想合成出管径在几百纳米至几微米的中空碳纤维，金属催化剂的颗粒至少要增加到管径尺寸的1.3倍，但是当金属颗粒直径增加至100nm以后就会失去活性，因此很难合成管径为几百纳米至几微米的中空碳纤维。

发明内容

本发明是为了解决现有的制备中空碳纤维的纺丝法制备过程温度高、弹性模量低和化学气相生长法制备的中空碳纤维中含有杂质、难以合成管径为几百纳米至几微米的中空纤维的问题，而提供一种中空碳纤维的制备方法。

本发明的一种中空碳纤维的制备方法按以下步骤进行：一、将碳源材料放入石墨坩埚中，并将石墨坩埚置于气氛烧结炉中，然后将气氛烧结炉抽真空，使炉内压强达到0.1Pa～1Pa；二、向气氛烧结炉内充入高纯氮气或氩气，使气氛烧结炉内气体压强达到0.2MPa～2.5MPa；三、以5℃/min～30℃/min的速度使气氛烧结炉内的温度升至900℃～1500℃后保温1h～4h，然后随炉冷却到室温，即得中空碳纤维；其中步骤一中所述的碳源为尿素或者为聚乙烯醇和尿素的混合物，其中聚乙烯醇：尿素的质量比为1：50～100。

步骤二中高纯氮气的纯度为≥99.999%（质量）；氩气的纯度为≥99.999%（质量）。

本发明采用一种简单的工艺在封闭的准静态系统中合成出管径为0.2μm～1μm，长度达到厘米级的中空碳纤维，其弹性模量为0.5TPa～1.2TPa，电阻率为1.2×10^-9Ω·m～2.5×10^-8Ω·m，本方法的反应过程温度仅为900℃～1500℃，而且不使用催化剂，合成的中空碳纤维石墨化程度良好，没有碳颗粒等杂质存在，纯度达到100%。该方法所合成的中空碳纤维管壁厚度为10nm～30nm，管壁薄，管腔大，可以应用于电容器、储氢和复合材料中，而且该方法产量大，适合于工业化生产。

附图说明

图1是具体实施方式十三制备的中空碳纤维的扫描电镜照片；图2是具体实施方式十三制备的中空碳纤维的扫描电镜照片；图3是具体实施方式十三制备的中空碳纤维的透射电镜照片；图4是具体实施方式十三制备的中空碳纤维的电子衍射图；图5是具体实施方式十三制备的中空碳纤维的X射线衍射图；图6是具体实施方式十三制备的中空碳纤维的拉曼光谱图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的一种中空碳纤维的制备方法按以下步骤进行：一、将碳源材料放入石墨坩埚中，并将石墨坩埚置于气氛烧结炉中，然后将气氛烧结炉抽真空，使炉内压强达到0.1Pa～1Pa；二、向气氛烧结炉内充入高纯氮气或氩气，使气氛烧结炉内气体压强达到0.2MPa～2.5MPa；三、以5℃/min～30℃/min的速度使气氛烧结炉内的温度升至900℃～1500℃后保温1h～4h，然后随炉冷却到室温，即得中空碳纤维；其中步骤一中所述的碳源为尿素或者为聚乙烯醇和尿素的混合物，其中聚乙烯醇：尿素的质量比为1：50～100。