[发明专利]一种ZnO荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属材料科学领域，涉及荧光粉的制备方法。

背景技术

传统的ZnO荧光粉有四个发光带：两个本征带3.19eV(388nm，紫外带)和2.43eV(510nm，绿带)；两个杂质带1.97eV(629nm，红带)和1.35eV(918nm，红外带)。ZnO荧光粉合成都需高温(＞900℃)，为中性或还原性，如何能简便易行制得ZnO荧光粉，降低380-390nm紫外发射，对于ZnO荧光粉的推广应用有重大意义。

发明内容

本发明的目的是针对现有ZnO荧光粉有较强的紫外发射的不足，提出一种无紫外发射高效绿色ZnO荧光粉的制备方法，消除ZnO荧光粉紫外发射。

将ZnS与按总化学计量比为0.1-10％称量的MX(M＝Na、K、NH₄等一价阳离子，X＝F、Cl、Br、I)，球磨60min，然后在高温箱式炉中于600-1000℃下煅烧1-5h，产物随炉冷却，用去离子水洗涤3次，洗涤时的液固比为7∶1，过滤后干燥。

本发明有效地消除了ZnO荧光粉紫外发射，制备方法简便易行，对于ZnO荧光粉的推广应用有重大意义。

附图说明

图1为实施例1条件下得到ZnO荧光粉的激发光谱和发射光谱。上图为激发光谱，下图为发射光谱。

图2为实施例2条件下所得ZnO荧光粉的发射光谱。

图3为实施例3条件下得到的ZnO荧光粉在700V、900V电压下的光电倍增管激发下的发射光谱。

图4为实施例3条件下得到ZnO荧光粉在350nm激发下的发射光谱。

具体实施方式

本发明将通过以下实施例作进一步地说明。

本发明所述实施例制备的荧光粉的激发光谱和发射光谱用日立F4500荧光光谱仪荧光分析(EM＝2.5nm、EX＝2.5nm、PMT＝400V)。

实施例1。

将ZnS与总化学计量比为10％的KCl共混，在QM-4H行星磨球磨60min，分别在500℃、550℃、600℃、800℃、900℃温度下煅烧3h，再分别用离子水洗涤3次，每次洗涤时的液固比约为7∶1，过滤后在110℃干燥。

图1为根据实施例1所述的条件下得到的ZnO荧光粉的激发光谱和发射光谱曲线。由图1可知，所得ZnO荧光粉无380-390nm紫外发射。

实施例2。

将ZnS与总化学计量比为10％的NaCl共混，在QM-4H行星磨球磨60min，分别在600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃温度下煅烧3h，再分别用离子水洗涤3次，每次洗涤时的液固比约为7∶1，过滤后在110℃干燥。

图2为根据实施例2所述的条件下得到的ZnO荧光粉的激发光谱。其中上图为350nm激发条件，由图可知，350nm激发下，所得ZnO荧光粉无380-390nm紫外发射；下图为380nm激发条件，由图可知，380nm激发下，所得ZnO荧光粉无380-390nm紫外发射。

由图2可知，无论是350nm还是380nm激发，都有较强的绿光发射，600-800℃效果最佳。

实施例3。

将ZnS与总化学计量比为10％的NH₄Br共混，在QM-4H行星磨球磨60min，分别在700℃、800℃温度下煅烧3h，再分别用离子水洗涤3次，每次洗涤时的液固比约为7∶1，过滤后在110℃干燥。

图3上图为根据实施例3所述的其它条件相同，煅烧温度为700℃时得到的ZnO荧光粉在700V电压下的光电倍增管激发下的发射光谱。

图3下图为根据实施例3所述的其它条件相同，煅烧温度为700℃时得到的ZnO荧光粉在950V电压下的光电倍增管激发下的发射光谱。

从图3可以看出，提高激发光强度能提高绿色发射的强度，但并没有观察到紫外发射带的出现。

实施例4。

将ZnS分别与总化学计量比为10％的NH₄Br、NH₄F、NH₄Cl、NH₄I共混，分别在QM-4H行星磨球磨60min，分别在800℃温度下煅烧3h，再分别用离子水洗涤3次，每次洗涤时的液固比约为7∶1，过滤后在110℃干燥。

图4为根据实施例4所述的条件下得到ZnO荧光粉在350nm激发下的发射光谱。

由图4可知，所得ZnO荧光粉无380-390nm紫外发射。氯化铵和溴化铵效果最佳。