[发明专利]硅化镁法硅烷的制备工艺

权利要求书

1.一种硅化镁法生产硅烷的方法，采用连续生产方法，包括如 下步骤：将固体氯化铵与液氨配制成质量分数为1％～40％的氯化铵 液氨溶液；将配制好的氯化铵液氨溶液和硅化镁固体连续地由多级 串联硅烷发生器的第一级加入或分级限量加入，硅化镁与氯化铵原 料累计摩尔比为1∶5～8；对各级硅烷发生器进行搅拌并冷却，各 级硅烷发生器的反应温度为-60～30℃且逐级提高，反应压力为 0.1～1.5MPa，反应物料停留时间为1～12h；各级硅烷发生器连续 发生的硅烷经由洗涤塔、冷凝器进入硅烷缓冲罐收集，硅烷气体带 出的氨气经冷凝器冷凝后的液氨由洗涤塔返回硅烷发生器，返回的 液氨同时对硅烷中的硼烷杂质进行洗涤。

2.根据权利要求1所述的方法，所述的多级串联硅烷发生器是 2～4级。

3.根据权利要求1或2所述的方法，所述氯化铵液氨溶液的质 量分数为10％～30％。

4.根据权利要求1或2所述的方法，所述硅化镁与氯化铵原料 累计摩尔比为1∶5～6。

5.根据权利要求1或2所述的方法，各级硅烷发生器的反应温 度为-50～20℃，反应压力为0.3～1.0MPa，反应物料停留时间为 3～8h。

6.根据权利要求1或2所述的方法，采用3级连续操作时，第 一、二、三级硅烷发生器温度分别控制在-60～-10℃、-40～10℃、 -20～30℃。

7.根据权利要求6所述的方法，所述的第一、二、三级硅烷发 生器温度分别控制在-50～-20℃、-30～0℃、-10～20℃。

8.根据权利要求1或2所述的方法，进一步地，在各级硅烷发 生器上安装安全阀。