[发明专利]母育酚酰化物和生育酚酰化物的制备方法有效
| 申请号: | 201010151061.X | 申请日: | 2004-04-27 |
| 公开(公告)号: | CN101899032A | 公开(公告)日: | 2010-12-01 |
| 发明(设计)人: | 维尔纳·邦拉蒂;莉萨·吉拉蒂 | 申请(专利权)人: | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 |
| 主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72 |
| 代理公司: | 北京东方亿思知识产权代理有限责任公司 11258 | 代理人: | 李剑;南霆 |
| 地址: | 荷兰*** | 国省代码: | 荷兰;NL |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 母育酚酰化物 生育 酚酰化物 制备 方法 | ||
1.一种制备母育酚酰化物或者生育酚酰化物的方法,包括在固体非均相酸催化剂存在下将母育酚或者生育酚与酰化剂反应,所述催化剂是具有磺基基团的有机官能化聚硅氧烷,该固体非均相酸催化剂还具有约10m2/g至约800m2/g的BET表面积和约0.1ml/g至约2.0ml/g的孔隙容积。
2.如权利要求1所述的方法,其中具有磺基的有机官能化聚硅氧烷被用作所述固体非均相酸催化剂,并且所述具有磺基的有机官能化聚硅氧烷是具有分别如式-(CH2)x-SO3H或-亚芳基-SO3H的磺烷基或者磺芳基,其中x是1至3的整数,亚芳基是由苯或者甲苯衍生的二价芳香基团。
3.如权利要求2所述的方法,其中酸官能团是3-磺基丙基。
4.如权利要求1-3中任何一项所述的方法,其中所述具有磺基的有机官能化聚硅氧烷具有至少2∶1的硅原子与磺基的摩尔比。
5.如权利要求1-4中任何一项所述的方法,其中反应是在一种反应物即母育酚或生育酚或者酰化剂过量并且不存在附加溶剂的条件下进行的。
6.如权利要求5所述的方法,其中以相对于初始反应混合物中存在的母育酚或者生育酚的摩尔量,优选一至约六倍摩尔量、更优选1.5至2.5倍摩尔量、最优选1.75至2.25倍摩尔量来使用过量的酰化剂。
7.如权利要求1-6中任何一项所述的方法,其中反应以间歇操作方式进行,并且基于反应物即母育酚或生育酚或者酰化剂中以较少摩尔量被使用的一种的以克表示的用量,所用固体非均相酸催化剂用量范围为约0.0025至约0.025g/g。
8.如权利要求1-7中任何一项所述的方法,其中反应在约80℃至约120℃,优选90℃至110℃的温度下进行。
9.如权利要求1-8中任何一项所述的方法,其中(全-外消旋)-α-生育酚被酰化为(全-外消旋)-α-生育酚乙酸酯。
10.如权利要求1-9中任何一项所述的方法,其中反应以连续操作方式进行。
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