[发明专利]一种制备淫羊藿苷的方法无效
| 申请号: | 201010150334.9 | 申请日: | 2010-04-08 |
| 公开(公告)号: | CN101812100A | 公开(公告)日: | 2010-08-25 |
| 发明(设计)人: | 刘东锋;张翼;杨成东 | 申请(专利权)人: | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 215125 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 淫羊藿 方法 | ||
1.一种制备淫羊藿苷的方法,其特征在于包括以下几个步骤:
①乙醇提取:将淫羊藿药材粉碎10-30目,用6-10倍量60-75%乙醇回流提取1-2小时,提取2-3次,合并提取液;
②大孔树脂富集:在上述提取液减压浓缩至醇浓度20-30%,调ph3-5加入大孔树脂柱吸附,水-醇洗脱,收集淫羊藿苷流分,减压浓缩至密度1.2-1.3;
③聚酰胺柱纯化:将上述浓缩液加入聚酰胺树脂烘干,再1∶2聚酰胺树脂装柱,水-醇梯度洗脱,淫羊藿苷流分减压浓缩,静置结晶;
④重结晶:将上述结晶物滤出依次用乙酸乙酯、乙醇重结晶,干燥即得产品。
2.根据权利要求1所述制备淫羊藿苷的方法,其特征在于所述的大孔树脂富集为:大孔树脂可选HZ816或ADS-7,上柱流量每小时1/2-1/3BV,洗脱流量每小时2-3BV,先水洗中性再5-6BV60-70%洗脱淫羊藿苷。
3.根据权利要求1所述制备淫羊藿苷的方法,其特征在于所述的聚酰胺柱纯化为:聚酰胺选100-120目,水醇梯度洗脱顺序为6-8BV水→5-6BV20-30%乙醇→5-6BV60-70%乙醇。
4.根据权利要求1所述制备淫羊藿苷的方法,其特征在于所述的重结晶为:乙酸乙酯回流溶解结晶,70%乙醇回流溶解结晶,99%乙醇回流溶解结晶。
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