[发明专利]一种从巴戟天中提取水晶兰苷的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种从巴戟天中提取水晶兰苷的方法，尤其是一种采用超声提取、聚酰胺树脂柱吸附及重结晶制备水晶兰苷的方法。

背景技术：

英文名称：Monotropein

分子式：C₁₆H₂₂O₁₁

分子量：390.34

成分来源：为鹿蹄草科植物红花鹿蹄草的全草提取物；茜草科巴戟天属植物巴戟天Morinda officinalis How.的干燥根提取物。

功能主治：补肾阳，强筋骨，祛风湿。用于阳痿遗精、宫冷不孕、月经不调、少腹冷痛、风湿痹痛、筋骨痿软。有祛风湿、强筋骨、解毒、止血等功效。

水晶兰苷分子结构中含羧基和较多羟基等极性极团，结构复杂，极性大，溶于醋酸乙酯、乙酸乙酯、丙酮，易溶于乙醇、甲醇，含水醇溶液和水。

水晶兰苷为环烯醚醚萜葡萄糖苷类化合物，为巴戟天区别于本属其它植物的特征成分，在巴戟天叶中含量约为2％。有关水晶兰苷的研究较少，且都是从巴戟天中提取，需要完善的地方还有很多。如丁平等《巴戟天中水晶兰苷的提取方法研究》中提取条件优选为200倍量80％甲醇超声提取，甲醇毒性较大，用量多，生产中对操作人员健康有很大危害；彭朵花等《巴戟天中水晶兰苷的提取分离及其含量测定》用干燥粉碎后的巴戟天经醇提，多种有机溶剂洗涤，上大孔树脂，分段洗脱，层析得到产品，该法步骤多，有机溶剂品种多。

发明内容：

发明人经工艺优化试验，发明了一种从巴戟天中制备水晶兰苷的方法。该工艺简单易操作，产品收率高，生产成本低，巴戟天提取后，还可以提取巴戟天油。

本发明是采用以下技术方案实现的：

一种从巴戟天中制备水晶兰苷的方法，其特征在于包含以下步骤：

1)醇提：取巴戟天原料，粉碎为40目，加入原料8-10倍量(V/W)乙醇超声提取，滤得提取液，浓缩提取液，得浸膏；

2)柱分离：上述浸膏用水分散，通过聚酰胺树脂柱吸附，用去离子水除杂，30％乙醇洗脱，取乙醇洗脱液；

3)重结晶：将洗脱液浓缩为浸膏，加乙酸乙酯加热饱和溶解，静置结晶，滤出结晶物，重结晶2次，滤出低温干燥即得产品。

上述的制备方法，其特征在于步骤1)乙醇浓度为45-55％，常温超声提取2次。

上述的制备方法，其特征在于步骤2)分散所用水用量为原料的4-6倍量

上述的制备方法，其特征在于步骤2)去离子水流速为1BV/h，至流出物无色时终止：30％乙醇流速为2BV/h，至流出物无色时终止。

上述的制备方法，其特征在于步骤3)水晶兰苷流分第一次结晶浓缩至其体积的1/6-1/10，养晶时间4-6小时。

上述的制备方法，其特征在于步骤3)重结晶养晶时间6-8小时。

综上所述，本发明存在以下优点：超声辅助使溶剂很快进入原料内部，提取效率高，没有大量的能量消耗，因此生产成本低；经研究发现30％乙醇对水晶兰苷地提取能力接近常用的80％甲醇的提取效果，但毒性更小，用量更省，结合聚酰胺树脂分离能够比较彻底地分离出水晶兰苷；水晶兰苷在乙酸乙酯中的溶解度相对较低，采用乙酸乙酯作为结晶溶媒，降低了操作过程中的危险。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

下述实施例中水晶兰苷的含量测定采用高效液相色谱法(参照丁平等《HPLC测定巴戟天中的水晶兰苷》文献)，具体方法如下：

高效液相色谱条件：

色谱柱：Kromalsil C₁₈柱(150mm×4.6mm，5m)

流动相：甲醇-0.4％磷酸水溶液(5∶95→28.8∶71.2，15min)

流速：1ml·min^-1

检测波长：231nm

柱温：25℃

实施例1：