[发明专利]一种右旋西酞普兰中间体S-型二醇的制备方法有效
| 申请号： | 201010149359.7 | 申请日： | 2010-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN102190600A | 公开（公告）日： | 2011-09-21 |
| 发明（设计）人： | 周世伟;甘立新;张军;蹇峰 | 申请（专利权）人： | 浙江华海药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/59 | 分类号： | C07C255/59;C07C253/34 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 317024*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 右旋 普兰 中间体 型二醇 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种将外消旋的4-(4-二甲胺基-1-对氟苯基-1-羟基丁基)-3-(羟甲基)氰基苯(II)进行拆分得到S-型二醇(I)的方法，所述方法包括：在乙酸乙酯和乙醇的混合溶剂中或者在乙酸乙酯和乙腈的混合溶剂中结晶得到S-型二醇D-(+)二对甲基苯甲酰酒石酸盐的步骤。
2.一种将外消旋的4-(4-二甲胺基-1-对氟苯基-1-羟基丁基)-3-(羟甲基)氰基苯(II)进行拆分得到S-型二醇(I)的方法，包括以下步骤：
(a)将外消旋的4-(4-二甲胺基-1-对氟苯基-1-羟基丁基)-3-(羟甲基)氰基苯(II)溶解在乙酸乙酯中；
(b)将D-(+)二对甲基苯甲酰酒石酸(III)溶解在乙醇或乙腈中，滴加到步骤(a)得到的溶液中；
(c)分离得到S-型二醇D-(+)二对甲基苯甲酰酒石酸盐；
(d)将步骤(c)得到的S-型二醇D-(+)二对甲基苯甲酰酒石酸盐游离得到S-型二醇(I)。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中乙酸乙酯用量相对于1g外消旋的4-(4-二甲胺基-1-对氟苯基-1-羟基丁基)-3-(羟甲基)氰基苯(II)用量优选为7～9ml。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中乙醇或乙腈的用量与乙酸乙酯用量比例优选为1∶4～1∶5。
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