[发明专利]一种低温控制合成手榴弹状纳米氧化锌的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机功能材料的制备，特别涉及一种采用低温反相微乳液辅助水热法制备粒径可控的手榴弹状纳米氧化锌的方法。

背景技术

氧化锌(ZnO)是一种重要的宽禁带半导体材料，带宽可达3.37eV，有很大的激子束缚能(60meV)，具有优良的化学性质和热稳定性及良好的发光、光电转换等性能，使得其在众多领域有着广泛的潜在应用，例如可以用于发光材料、光电转换材料、涂料及日用化工材料，可以用来制造风光电极、变压器和多种光学装置。同时ZnO还是一种生物安全和生物相溶性良好的材料，可以用于生物医药的载体或生物传感器等。纳米材料由于具有量子尺寸和宏观量子隧道效应等而显示特殊的光、电、磁和催化性能，引起了人们极大的兴趣，其制备和性能的研究已经成为当前材料科学中十分活跃的领域，而材料的性能与粒子的大小和形貌密切相关。因此，在合成纳米ZnO粒子时，控制其形貌、大小及尺寸分布就显的十分重要。研究ZnO纳米材料的生长机理，并且调节控制其生长是制备未来功能性微纳米器件的基础。有关ZnO纳米材料的合成已有很多报道，包括物理溅射沉积法、化学气相沉积法、电化学合成法、热蒸发、金属有机气相外延(MOVPE)技术，激光法，微乳液法、溶剂热合成、水热合成与模板合成法等，合成出了ZnO的纳米线、纳米棒、纳米带、纳米管、纳米环、纳米弓、纳米花、纳米片等等。

Sui等[X.M.Sui，Y.C.Liu.Chemical Physics Letters.2006，424，340]采用微乳液法合成了六棱柱状的纳米ZnO；Zhang等[J.Zhang，L.D.Sun.New J.Chem.2002，26，33]采用微乳液辅助水热法合成了ZnO的纳米线；Guo等[L.Guo，Y.L.Ji.J.AM.CHEM.SOC.2002，124，14864]利用微乳液途径合成了均匀的ZnO的纳米棒；Inoguchi等[M.Inoguchi，K.Suzuki.J.Am.Ceram.Soc.2008，91，3850]利用微乳液法合成了粒度小于10nm的ZnO纳米颗粒；Li等[X.C.Li，G.H.He.Journal ofColloid and Interface Science.2009，333，465]采用微乳液辅助水热法合成了纳米ZnO的针状、柱状及球状结构；Zhang等[H.Zhang，D.Yang，D.S.Li.Crystal Growth and Design.2005，5，547]利用封端剂分子辅助水热法合成了哑铃状结构的ZnO微晶；Zhao等[M.Zhao，D.P.Wu，J.L.Chang.Materials Chemistry and Physics.2009，117，422]采用溴化十六烷三甲基铵辅助水热法制备了杯状结构的ZnO微晶。目前，未见通过简单的微乳液辅助水热法来合成纳米ZnO手榴弹结构的文献报道。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种生产工艺简单、安全，产品颗粒形貌、大小可控，分散均匀，产品性能优良的手榴弹状氧化锌纳米结构的制备方法，同时该方法是在低温下进行，反应条件相对温和，不需要用破乳剂直接离心分离即可。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种低温控制合成手榴弹状氧化锌纳米结构的方法，其特征在于该制备方法是选用原料非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯(10)醚、环己烷、正辛醇、Zn(Ac)₂水溶液形成微乳液，将组成微乳液的各组分混合后，制备成均匀透明的反相微乳液，再将NaOH的水溶液逐滴加入含有Zn(Ac)₂的微乳液中，Zn(Ac)₂和NaOH在限域空间内反应，后经辅助水热反应、离心分离、洗涤制得手榴弹状氧化锌纳米结构。具体制备步骤如下：

1)、将原料烷基聚氧乙烯(10)醚、环己烷、正辛醇和Zn(Ac)₂水溶液置入50ml的烧杯中，选定烷基聚氧乙烯(10)醚表面活性剂与醇混合的质量百分含量，Zn(Ac)₂水溶液的物质的量与烷基聚氧乙烯(10)醚的物质的量的比值ω，Zn(Ac)₂水溶液的浓度，将上述各组分混合后，室温下于恒温磁力搅拌器上搅拌10分钟，配制成均匀的Zn(Ac)₂微乳液；

2)、将Zn(Ac)₂微乳液置于恒温磁力搅拌器上，在室温下逐滴滴加NaOH水溶液，随着NaOH水溶液的加入，微乳液逐渐变成白色，滴加完毕后继续搅拌30分钟；