[发明专利]一种4，5-环氧-4，5-二氢-α-紫罗兰醇的制备方法

权利要求书

1.一种4，5-环氧-4，5-二氢-α-紫罗兰醇的制备方法，其特征在于包括下列步骤：

(1)、在冰水浴或室温条件下，将4，5-环氧-4，5-二氢-α-紫罗兰酮和氯化铈溶解在无水甲醇中，搅拌至溶解后得溶液A；

其中所述的4，5-环氧-4，5-二氢-α-紫罗兰酮、氯化铈和无水甲醇的用量按4，5-环氧-4，5-二氢-α-紫罗兰酮∶氯化铈∶无水甲醇为1mol∶1mol∶2.0～6.0L计算；

其中所述氯化铈为带有7个结晶水或者无结晶水；

(2)、向步骤(1)所得的溶液A中加入硼氢化钠，边加边搅拌并在5分钟内完成，加完后继续搅拌10～15分钟反应结束，用质量分数为5％的稀盐酸调节反应后的溶液pH至中性得中性液；

其中硼氢化钠的加入量按其与溶液A的摩尔体积比计算，即硼氢化钠∶溶液A为1mol∶2.5～6.5L；

(3)、将步骤(2)中所得的中性溶液用乙醚提取、过滤，滤液用无水MgSO₄干燥，翌日过滤、浓缩得到粗产物；

(4)、将步骤(3)所得的粗产物用硅胶柱分离，用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂作淋洗剂，对产物进行淋洗，除去溶剂后即得到浅黄色的4，5-环氧-4，5-二氢-α-紫罗兰醇；

其中所述的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂中按体积比计算，即石油醚∶乙酸乙酯的体积比为8～12∶1。

2.一种如权利要求1所述的一种4，5-环氧-4，5-二氢-α-紫罗兰醇的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的4，5-环氧-4，5-二氢-α-紫罗兰酮、氯化铈和无水甲醇的用量按4，5-环氧-4，5-二氢-α-紫罗兰酮∶氯化铈∶无水甲醇优选为1mol∶1mol∶4.0L计算。

3.一种如权利要求1所述的一种4，5-环氧-4，5-二氢-α-紫罗兰醇的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的硼氢化钠的加入量按其物质的量与溶液A的体积比计算，即硼氢化钠∶溶液A优选为1mol∶4.6L。

4.一种如权利要求1所述的一种4，5-环氧-4，5-二氢-α-紫罗兰醇的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂中按体积比计算，石油醚∶乙酸乙酯的体积比优选为10∶1。