[发明专利]一种纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料科学领域，尤其是一种具有较好可加工性能的纳米 氧化锆复合陶瓷的合成方法。

背景技术

氧化锆陶瓷属于生物惰性陶瓷，具有三种同素异型结构，即单斜相 (m-ZrO₂)、四方相(t-ZrO₂)、立方相(c-ZrO₂)，三相的转变关系为：

一些稳定剂如Y₂O₃可以将氧化锆在室温下稳定在四方相，其中

3mol％Y₂O₃稳定的氧化锆(3Y-TZP)具有很好的生物相容性和高强 度高韧性等特点，是一种新型的牙科修复材料。近年来，在牙科学家和 材料学家的共同努力下，3Y-TZP作为牙修复体的增强、增韧材料，表面 改性材料以及牙种植体，全瓷修复材料等方面取得了较大的进展，但由 于氧化锆硬度太大，难于加工等特点，一定程度上阻碍了其应用。目前 的加工方法多采用二次烧结的方法，即先烧结成易于加工的疏松结构， 加工后再次烧结，这就降低了加工的准确性，增加了加工的复杂性。

为提高氧化锆的可加工性，现在主要采用添加辅助成分制备复合陶 瓷的方法，即修饰纳米级的氧化锆颗粒形成一种核-壳包覆的结构，改善 其加工等一系列性能。按反应体系的状态，包覆可分为固相包覆法、气 相包覆法和液相包覆法；按包覆的性质可分为物理包覆法和化学包覆法； 按壳层物质的性质可分为金属包覆法、无机包覆法和有机包覆法等等。 是将固相或液相或气相的物质按一定的比例混合，在一定的条件下发生 物理或化学变化实现包覆。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种纳米氧化锆 复合陶瓷的合成方法，通过该方法制得的纳米氧化锆复合陶瓷具有很好 的可加工性能。

为实现上述目的，本发明一种纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法，具 体为：

1)采用液相包覆法制备含量为20～30wt％的CePO₄包覆的 3Y-TZP纳米粉体；

2)将粉体进行干压和冷静压成型；

3)无压烧结成致密块体。

进一步，所述步骤1)中CePO₄含量的最优值为25wt％。

进一步，所述步骤1)中纳米粉体制备过程为：将设定量的3Y-TZP 粉体配置成悬浮液，超声分散后，将设定量的分散剂、脱模剂加入3Y-TZP 悬浮液中，进行超声分散；加入溶解的计算量的磷酸氢二铵，进行超声 分散；用磷酸将混合均匀的悬浮液调Ph值为3.5～4.5，滴入溶解的计算 量的硝酸铈，控制反应温度为45～55℃，在搅拌下进行反应；絮凝完全 后将上层清液倒出，把下层固相含量较大的部分进行离心分离，最后在 烘箱中烘干，研磨后煅烧，再研磨后制得纳米粉体。

进一步，所述Ph最优值为4.0。

进一步，所述反应温度最优值为50℃。

进一步，所述研磨后煅烧温度为800℃。

进一步，所述步骤3)中的烧结温度为1200℃～1500℃。

进一步，所述烧结温度的最优值为1400℃。

本发明一种纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法，通过控制包覆过程及 烧结过程的一切可控的因素，摸索出生产优良可加工性能纳米氧化锆复 合陶瓷的条件，以获得复合陶瓷的优良的可加工性能。

附图说明

图1a为CePO₄粉末的TEM图；

图1b为3Y-TZP粉体的TEM图；

图1c为25wt％CePO₄包覆的3Y-TZP粉体的TEM图；

图2不同CePO₄含量包覆的3Y-TZP粉体的XRD曲线图；

图3a为不同烧结温度的块体的相对密度曲线图；

图3b为不同烧结温度的块体的线性收缩率曲线图；

图4为不同CePO₄含量烧结的块体的可加工指数曲线图；

图5为不同温度烧结块体的硬度和弯曲强度；

图6为不同烧结温度的块体的断裂韧性和可加工指数曲线图。

具体实施方式