[发明专利]一种磁场强化制备羟丙基壳聚糖亚铁衍生物的方法有效
申请号: | 201010147173.8 | 申请日: | 2010-04-09 |
公开(公告)号: | CN101805417A | 公开(公告)日: | 2010-08-18 |
发明(设计)人: | 郭祀远;叶盛权;王兆梅;郑必胜;肖凯军;杨晋青 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁场 强化 制备 丙基 聚糖 亚铁 衍生物 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种壳聚糖衍生物的制备方法,具体涉及一种磁场强化制备羟丙基壳聚糖 亚铁衍生物的方法。
背景技术
甲壳素又称甲壳质、几丁质,是一种天然高分子多糖。它广泛分布于自然界甲壳纲动 物虾蟹的甲壳,昆虫的甲壳和某些真菌的细胞壁中。每年生物合成量达1×1011吨,产量仅 次于纤维素,是地球上第二大天然可再生资源。壳聚糖(chitosan,简称CS)又称甲壳胺、 甲壳糖,是甲壳素的脱乙酰产物。1977年,日本人首次将壳聚糖作为天然絮凝剂处理废水, 同年,在美国波士顿召开第一次有关甲壳素/壳聚糖的国际会议。壳聚糖具有良好的吸附性、 保湿性、润湿性、成膜特性和较强的抗菌保鲜防腐能力,且无毒副作用,易于生物降解,有良 好的生物相容性。在壳聚糖众多优异的性能中,吸附性是令人瞩目的特性,壳聚糖分子上 的-OH和-NH2可吸附金属离子、染料、有机汞和脂肪类物质等,在生物分离、金属富 集、回收、分离、水处理及生物医学等领域有广泛的应用前景,且取得了一定的进展。壳 聚糖是一类新的天然高分子吸附剂,而且无毒,无副作用,此外还可以通过离子交换与金属 离子结合。
壳聚糖是甲壳素的脱乙酰基产物,以其来源广泛、天然无毒、可生物降解的特性,在 水处理中的应用较为广泛。由于壳聚糖分子内含有羟基、氨基等多种活性官能团,使它具 有较强的与金属离子配位的能力,可作为一种吸附剂处理水中的重金属离子。然而限于其 不溶水和许多有机溶剂的性质,制备水溶性壳聚糖及其衍生物,引入其它功能性基团,改 善它的溶解性及功能,拓宽其应用范围成为当前亟待解决的问题。
羟丙基壳聚糖(hydroxypropyl chitosan,简称HPCS)是由碱化壳聚糖与环氧丙烷反应制 得。在壳聚糖分子上引入了羟丙基基团,改变了分子的空间结构,削弱了壳聚糖分子间和 分子内的氢键作用,从而使其水溶性和反应活性得到明显改善,如用作水处理剂时,其絮 凝吸附效能较之壳聚糖大大提高。
传统的壳聚糖衍生物是在没有外加物理场的条件下进行衍生化反应。采用传统衍生化 方法,反应时间长,反应物用量大,衍生效率低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点,提供一种新型助剂壳聚糖衍生物的高效制备 方法。本发明将磁场处理技术用于环氧丙烷与壳聚糖中的羟基的定位反应,高效的制备出 吸附性能优良的壳聚糖衍生物工业助剂。
本发明目的通过以下技术方案实现:
本发明的磁场强化壳聚糖衍生物的定向配位制备方法:
磁场强化壳聚糖羟基衍生物定位制备的方法,引入磁场处理技术用于强化环氧丙烷与 壳聚糖中的羟基进行定位反应生成壳聚糖定向配位衍生物的制备过程。包括如下步骤:
(1)将壳聚糖溶于醋酸溶液中,溶胀2h~5h;加入无水乙醇,得到壳聚糖溶液;
(2)在壳聚糖溶液中加入硫酸亚铁铵溶液;置于磁场中,同时在50℃~60℃恒温回流 反应0.5h~9h;调节溶液pH为2~6;过滤,沉淀为壳聚糖亚铁配合物;
(3)将步骤(2)得到的壳聚糖亚铁配合物,在磁场作用下与环氧丙烷在60℃~70℃ 恒温回流反应3h~10h;过滤,用无水乙醇洗涤沉淀,经恒温真空干燥,得到羟丙基壳 聚糖亚铁衍生物产品。
步骤(1)所述醋酸溶液的浓度为2%~6%重量,pH为1.0~3.5。所述壳聚糖溶液中壳聚 糖的重量与溶液的体积之比为2mg/ml~5mg/ml。
步骤(2)所述壳聚糖与硫酸亚铁铵的重量比为1∶8~1∶4。
步骤(2)和(3)所述磁场的磁感应强度为60mT~150mT。
步骤(3)所述壳聚糖亚铁配合物与环氧丙烷的重量比为1∶10~1∶25。
本发明具有如下有益效果:
本发明引入外加磁场强化了亚铁离子与壳聚糖的配合反应以及与环氧丙烷进行的壳聚 糖羟丙基的定位衍生化反应,提高了反应效率,缩短了反应时间,制备出一系列壳聚糖衍 生物,该系列衍生物具有良好的吸附性、絮凝性,并同时保留壳聚糖上羟基的应用特性, 在医药上可作为抗菌、抑菌剂;在环保方面,可作为水处理剂;在食品加工领域,可作为 澄清剂、保鲜剂;在化工领域也有广泛的应用前景。
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