[发明专利]C1～C4烷基亚硝酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201010146988.4 | 申请日： | 2010-04-15 |
| 公开（公告）号： | CN102219694A | 公开（公告）日： | 2011-10-19 |
| 发明（设计）人： | 刘俊涛;李斯琴;李蕾 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C07C203/00 | 分类号： | C07C203/00;C07C201/04 |
| 代理公司： | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人： | 沈原 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | sub 烷基 亚硝酸 制备 方法 | ||
1.一种C1～C4烷基亚硝酸酯的制备方法，包括如下步骤：
a)原料氮氧化物、C1～C4链烷醇和第一股氧气进入第一旋转床超重力场反应器发生反应，得到含有亚硝酸烷基酯及未反应氮氧化物的气相反应流出物I和含有未反应C1～C4链烷醇的液相反应流出物I；
b)气相反应流出物I、液相反应流出物I和至少第二股氧气进入至少第二旋转床超重力场反应器发生反应，得到含有烷基亚硝酸酯的反应流出物II和液相反应流出物III；
c)来自步骤b)中含有烷基亚硝酸酯的反应流出物II和液相反应流出物III经分离后得到烷基亚硝酸酯；
其中，第一旋转床超重力场反应器和第二旋转床超重力场反应器的转子上均固定有多孔填料层，原料在旋转床超重力场反应器中以逆流、并流或错流的方式通过多孔填料层。
2.根据权利要求1所述C1～C4烷基亚硝酸酯的制备方法，其特征在于氮氧化物选自NO、N2O3或NO2中的一种或一种以上的混合气体，所述氮氧化物中含有NO，NO摩尔数大于NO2的摩尔数；第一股氧气与至少第二股氧气的摩尔数之比为0.1～10∶1。
3.根据权利要求1所述C1～C4烷基亚硝酸酯的制备方法，其特征在于第一旋转床超重力场反应器的反应温度为0～100℃，反应压力为-0.09～1.5MPa，C1～C4链烷醇与氮氧化物的摩尔数之比为1～100∶1，氮氧化物与总的氧气的摩尔数之比为4～50∶1；第二旋转床超重力场反应器的反应温度为0～100℃，反应压力为-0.09～1.5MPa，第一股氧气与至少第二股氧气的摩尔数之比为0.2～8∶1。
4.根据权利要求3所述C1～C4烷基亚硝酸酯的制备方法，其特征在于第一旋转床超重力场反应器的反应温度为10～80℃，反应压力为-0.05～1.0MPa，C1～C4链烷醇与氮氧化物的摩尔数之比为1～50∶1，氮氧化物与总的氧气的摩尔数之比为5～20∶1；第二旋转床超重力场反应器的反应温度为10～80℃，反应压力为-0.05～1.0MPa，第一股氧气与至少第二股氧气的摩尔数之比为0.2～5∶1。
5.根据权利要求1所述C1～C4烷基亚硝酸酯的制备方法，其特征在于第一旋转床超重力场反应器和第二旋转床超重力场反应器的转子的转速均为100～5000rpm。
6.根据权利要求5所述C1～C4烷基亚硝酸酯的制备方法，其特征在于第一旋转床超重力场反应器和第二旋转床超重力场反应器的转子的转速均为300～4000rpm。
7.根据权利要求1所述C1～C4烷基亚硝酸酯的制备方法，其特征在于：C1～C4链烷醇选自甲醇、乙醇或正丙醇。
8.根据权利要求7所述C1～C4烷基亚硝酸酯的制备方法，其特征在于：C1～C4链烷醇选自甲醇或乙醇。
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