[发明专利]一种微纳米石墨球的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料制备技术领域，涉及一种微纳米石墨球的制备方法。

背景技术

自从1985年富勒烯发现后，各种新的碳材料如碳纳米管、碳纳米树、碳微米棒、碳球等，受到了人们广泛的关注和研究。其中，石墨球具有优异的热导电性能，抗腐蚀性能，热稳定性和润滑性能等，因此，它可以作为催化剂，特殊的橡胶添加剂，导电、耐磨、抗腐蚀性材料等广泛地应用于各种行业中。例如，石墨在冶金工业中，主要用来制造坩埚，用来冶炼金属和贵金属及稀有金属；在原子能、国防工业中，它是建造核反应堆的重要结构材料之一，作屏蔽材料和反射材料，它还可作为原子能反应堆中的中子减速剂；特别在锂离子电池方面，石墨球相对于其他的碳结构，具有更好的循环性能和电荷传输能力，所以，它是作为电池电极的主要原料。

目前，制备微纳米石墨球的方法包括：化学气相沉积法、纳米铸造法、水热法、热分解碳源法、催化还原法等等。这些方法大多数采用化学方法制备微纳米碳球，有的方法需要比较苛刻的反应条件，比如高温高压；有的方法需要昂贵的设备和复杂的操作，成本比较高而且产量较低；有的方法如纳米铸造法，制备的石墨球的形貌和大小不容易控制，等等。这就直接影响了微纳米石墨球在科学研究和工业中的应用，因此这就需要一种在温和的实验条件下，能够以低成本获得高产量，并且容易控制石墨球的粒度的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种低成本高产量、工艺操作简单、无污染、且粒度易控制的微纳米石墨球制备方法。

本发明是通过以下方式实现的：

(1)首先按一定的比例(C 3-20wt％，Ni 80-97wt％)称取高纯度天然片状石墨粉和镍，并用万能力学试验机将石墨粉压成直径为3-5cm的薄片；

(2)在Ar气保护下，将制备好的镍块放置在高频感应熔炼炉中加热至1500-1900℃，然后将上述的石墨薄片加入熔融的镍中，并用碳棒不断地缓慢搅拌；15分钟后，将Ni-C合金倒入铜模具中冷却；

(3)将Ni-C合金在玻璃管里重熔，用单辊激冷装置快速冷却Ni-C合金并甩成薄带状物质；

(4)收集上述薄带状物质，用热的浓盐酸在干净的小烧杯中腐蚀Ni-C合金；待完全腐蚀后，用去离子水和酒精分别洗涤黑色物质3-5次；然后将所得物在60-80℃下烘干30-50分钟，即得黑色的微纳米石墨球。

上述微纳米石墨球的制备方法，其特征是：步骤(3)中单辊激冷装置的转速为800-1200转/分。

该方法制备的微纳米石墨球热稳定性高，粒度分布在100nm-1μm，97％的石墨颗粒呈现完美的球状。

本发明具有以下优点：1、成本低，生产效率高；2、制备工艺稳定，操作简单，可利用不同的冷却速度控制石墨球的大小；3、无污染，不需要使用催化剂；4、适合于工业化生产和应用。

具体实施方式

下面给出本发明的五个最佳实施例：

实施例1

(1)首先按以下质量百分比准备好原料：称取质量分数3％的高纯度天然片状石墨粉和97％的镍，并用万能力学试验机将石墨粉压成直径为3-5cm的的薄片；

(2)在Ar气保护下，将制备好的镍块放置在高频感应熔炼炉中加热1500-1900℃，然后将上述的石墨薄片放入熔融的镍中，并用碳棒不断地缓慢搅拌。15分钟后，将Ni-C合金倒入铜模具中冷却；

(3)将Ni-C合金在玻璃管里重熔，用单辊激冷装置快速冷却Ni-C合金并甩成薄带状物质，转速为800转/分；

(4)收集上述薄带物质，用热的浓盐酸在干净的小烧杯腐蚀Ni-C合金；待完全腐蚀后，用去离子水和酒精分别洗涤黑色物质3-5次；然后将所得物在60-80℃下烘干30-50分钟，即得黑色的微纳米石墨球；

上述所制备的微纳米石墨球热稳定性高，粒度分布在200nm-1μm，97％的石墨颗粒呈现完美的球状。

实施例2

(1)首先按以下质量百分比准备好原料：称取质量分数5％的高纯度天然片状石墨粉和95％的镍，并用万能力学试验机将石墨粉压成直径为3-5cm的的薄片；

(2)在Ar气保护下，将制备好的镍块放置在高频感应熔炼炉中加热1500-1900℃，然后将上述的石墨薄片放入熔融的镍中，并用碳棒不断地缓慢搅拌。15分钟后，将Ni-C合金倒入铜模具中冷却；

(3)将Ni-C合金在玻璃管里重熔，用单辊激冷装置快速冷却Ni-C合金并甩成薄带状物质，转速为1000转/分；