[发明专利]管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法无效
| 申请号: | 201010144734.9 | 申请日: | 2010-04-08 |
| 公开(公告)号: | CN102211787A | 公开(公告)日: | 2011-10-12 |
| 发明(设计)人: | 和星亮;梁长浩;胡小晔 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
| 主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 230031*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 独立 有序 氧化 纳米 阵列 制备 方法 | ||
1.一种管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,包括将金属钛片依次置于水基电解液和有机电解液中进行阳极氧化,其特征在于完成步骤如下:
步骤1,先将金属钛片作为阳极置于搅拌下、温度为25~35℃,氟化铵、硫酸和水间摩尔比为0.12~0.16∶1.6~2∶48~52的水基电解液中,调节直流电压以0.8~1.2V/s的速率由0V升至20V后保持至少25min,再将经首次阳极氧化过的金属钛片取出后用水清洗,之后,将经首次阳极氧化和清洗过的金属钛片作为阳极置于温度为25~35℃,氟化铵、水和乙二醇间摩尔比为0.06~0.1∶1.09~1.3∶15.5~19.5的有机电解液中,调节直流电压以0.8~1.2V/s的速率由0V升至60V后保持至少1h;
步骤2,将经二次阳极氧化过的金属钛片置于乙二醇中超声振荡至灰色物质从金属钛片表面脱落完,制得管外直径为150~200nm、管壁厚为10~15nm的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列。
2.根据权利要求1所述的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征是超声振荡时超声波的频率为30~50KHz,功率为350~450W。
3.根据权利要求2所述的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征是将经二次阳极氧化过的金属钛片置于乙二醇中超声振荡至灰色物质从金属钛片表面脱落完后,先将其置于乙二醇中浸泡至少8h,再将其用水洗涤和进行干燥处理。
4.根据权利要求3所述的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征是用水洗涤为用去离子水或蒸馏水洗涤1~3次。
5.根据权利要求4所述的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征是进行干燥处理为于45~55℃下烘干。
6.根据权利要求5所述的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征是金属钛片的纯度为≥99.9%。
7.根据权利要求6所述的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征是水基电解液和有机电解液中的水,以及清洗首次阳极氧化过的金属钛片的水为去离子水或蒸馏水。
8.根据权利要求7所述的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征是首次和二次阳极氧化时的对电极均为石墨电极。
9.根据权利要求8所述的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征是阳极与对电极的间距为3~5cm。
10.根据权利要求9所述的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征是在对金属钛片进行阳极氧化前,先将其依次置于丙酮、乙醇和去离子水中各超声洗涤至少10min后,再将其置于45~55℃下烘干。
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