[发明专利]一种氟钛酸钾制备工艺及其制备装置

说明书

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，尤其是涉及一种氟钛酸钾制备及工艺及其制备装置。

背景技术

氟钛酸钾作为制备铝钛硼合金(铝及铝合金的晶粒细化剂)的主要原料之一，其产量和纯度将会直接影响到铝钛硼合金的制备。对于氟钛酸钾的制备，传统工艺主要有氟钛酸法、偏钛酸法等，在传统的制备工艺中，在对于钛铁矿浸取时会释放大量的热量，反应釜内温度通常会达到100～200℃，产生大量的氢氟酸蒸汽，导致大量的氢氟酸挥发；在反应过程中，同时会产生大量含氟的废渣或者废液，对环境造成严重污染。传统的氟钛酸钾制备工艺中，除了氢氟酸污染的问题较难解决外，钛铁矿中的铁元素如果以液态物质排放出来，也将对环境造成较大的污染，不利于环保。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种氟钛酸钾制备工艺，通过在反应体系中添加K₂CO₃溶液，使之与反应产物中含氟的废渣或者废液发生反应，有效的遏制整个反应体系中含氟的废渣或者废液的产生，解决现有技术存在的缺陷。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

A、将钛铁矿石粉碎成矿粉加入反应釜中，加入精制的氢氟酸及过氧化物溶液充分侵润，使之充分发生反应：

制备氟钛酸，反应体系中，氢氟酸的浓度优选为10～55％(在本专利的说明书中如无特别说明，所述的浓度均未V/V浓度)，过氧化物R_x(O₂)_y中，x＝1或者2，y＝1；

B、将所得溶液过滤到另一反应釜，待钛氟酸冷却后，向反应体系中加入氯化钾溶液，氯化钾溶液浓度优选10～50％，使之充分发生反应：

H₂TiF₆+KCl→K₂TiF₆↓+HCl，生成氟钛酸钾沉淀，离心甩干过滤；

C、向滤液组成的新的反应体系中加入碳酸钾溶液，碳酸钾溶液浓度优选为10～50％，并控制反应体系的pH值，使之发生反应：

H₃FeF₆+K₂CO₃+HCl+H₂O→Fe(OH)₃↓+KCl+KF+H₂O，将铁元素通过形成Fe(OH)₃絮状沉淀除去，并回收氯化钾及氟化钾溶液。

优选的方案是：所述的过氧化物为无机过氧化物或有机过氧化物；所述无机过氧化物为碱金属或者碱土金属过氧化物，有机过氧化物优选为羧酸类过氧化物，过氧化物的加入量可以稍大于反应体系的需求量，使反应充分进行。

更优的方案是：所述的无机过氧化物为H₂O₂或者K₂O₂，所述的有机过氧化物为CH₃CO₂OH。

更优的方案是：所述的C)步骤中pH值的控制范围为2～3，3～4，4～5，5～7。

本发明的目的之二在于提供一种制备氟钛酸钾的设备，既能保证整个反应体系之间反应的顺利进行，又能对反应过程中产生的氢氟酸蒸汽进行充分有效的回收利用。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种制备氟钛酸钾的装置，包括反应釜主体，与反应釜主体密封的密封盖，出料口，以及设置于反应釜主体内的搅拌杆；所述的密封盖设置有氢氟酸加入孔道，钛铁矿石粉加入通道和氢氟酸蒸汽回收冷凝装置。

更优的方案是：所述的氢氟酸蒸汽回收冷凝装置为设置若干迂回的冷凝盘管，每个迂回的底端设置有氢氟酸回收槽，所述的冷凝盘管设置有彼此连通的冷却水装置，该冷凝盘管末端外接有氢氟酸喷淋回收装置。

更优的方案是：所述的氢氟酸蒸汽回收冷凝装置为设置若干迂回的冷凝盘管，每个迂回均设置有风机。

更优的方案是：所述的反应釜主体内衬有石墨，所述的搅拌杆的制备材料为聚氯乙烯或者聚丙烯塑料。

本发明与现有技术相比，具有如下有点和有益效果：