[发明专利]鸡树条荚蒾叶中绿原酸的制备工艺

说明书

技术领域

本发明所属医药产品研究开发技术领域。本发明涉及鸡树条荚蒾叶中绿原酸的制备工艺。本发明产品主要作用是降压、抗肿瘤、抗氧化、抗衰老、抗肌肉骨骼老化、抗菌、抗病毒等作用。

背景技术

本发明涉及鸡树条荚蒾叶中绿原酸的制备工艺。鸡树条荚蒾Viburnum sargentii Koehne为忍冬科Caprifoliaceae荚蒾属Viburnum植物，又名天目琼花、鸡树条，为落叶灌木，分布于辽宁、吉林、黑龙江、内蒙古、山东、河北、四川、浙江等地，朝鲜、日本、前苏联也有分布，叶、嫩枝、果实均可入药。鸡树条味甘、苦、平，入肺、肝、脾、肾四经，具有通经活络、祛风除湿、健脾消食、消肿、驱虫、镇咳祛痰等作用，其天然资源极为丰富，且蕴含量大。目前，鸡树条荚蒾常作园林用途，在民间作“鸡树条”药用，枝入药治风湿痹痛，闪腰岔气，跌打损伤；叶外用治疮疖，疥癣，皮肤瘙痒；以果实煎汁内服，具有止咳的功效，主治急、慢性支气管炎、咳嗽。由此可见，鸡树条荚蒾具有普遍的医疗价值。

绿原酸主要存在于金银花、杜仲叶中，其产品分别为金银花提取物，杜仲提取物蔷薇科植物英国山楂Crataegus oxyacantha Linn.的果实，千屈菜科植物千屈菜Lythrumsalicaria L.花，无患子科植物坡柳Dodonaea viscose(L.)Jacp.，水龙骨科植物欧亚水龙骨Polypodium vulgare L.根茎，马鞭草科植物假败酱Stachytarpheta jamaicensis(L.)Vahl根，十字花科植物卷心菜Brassica oleracea L.var.capitata L.茎、叶，蓼科植物扁蓄Polygonumaviculare L.全草，茜草科植物篷子菜Galium verum L.全草，忍冬科植物蒴翟Sambucusjavanica Reinw.全草均含有绿原酸。绿原酸具有较广泛的作用，毒性很小，幼大鼠口服的LD50大于1g/kg，腹腔注射大于0.25g/kg。绿原酸主要作用是降压、抗肿瘤、抗氧化、抗衰老、抗肌肉骨骼老化、抗菌、抗病毒等。

绿原酸提取和纯化有如下方法：

水提醇沉法利用绿原酸易溶于水的特性，采用水作溶剂，加热煮沸提取，然后用高浓度醇沉淀蛋白质，多糖等杂质。该方法工艺简单、经济，但是水提取液中杂质较多，醇沉过程中伴随吸附夹带，使部分绿原酸消失。

水提石灰乳沉淀法绿原酸与钙盐生成沉淀，在水提取液中加入石灰乳，是绿原酸沉淀下来，然后用硫酸分解沉淀。该方法操作简单、经济，其缺点是石灰乳沉淀不完全，硫酸钙对绿原酸有吸附作用，从而降低产率。

醇提铅盐沉淀法采用乙醇溶剂，在醇提液中加入乙酸铅溶液，使绿原酸以铅盐的形式沉淀下来。优点是可得到较纯绿原酸，缺点是工艺复杂，产量低，并使用有毒金属铅，可能对绿原酸产品造成一定的污染。

超声波法利用超声波能击碎细胞壁，使细胞内组分渗透到溶液中，从而叨叨分离的目的。该方法综合成本低，污染小，无水提法难以过滤的制约因素，无醇提法中因溶剂使用带来不利之处，而且绿原酸得率高，但目前仅限于实验室规模。

聚酰胺柱层析法依据聚酰胺对氢键的特殊吸附性来达到物质分离。特别适合分离酚类、醌类、黄铜等化合物，对鞣质的吸附特强，近乎不可逆。该法能使绿原酸和黄铜获得较好的分离和提取，吸附剂聚酰胺可反复使用，反复层析可以纯化，纯化度高；但操作麻烦，产量低，洗脱耗费时间长，主要用于分析研究中。

超滤法依照超滤膜物理化学性能，采用超滤可除去水提或醇提液中多糖、蛋白质等大分子，而绿原酸等小分子则可透过膜的一种提取方法。优点是能有效保留有效成分，无污染，绿原酸得率较高；但该法对提取液预处理要求高，产量易受超滤条件的影响，而且膜清洗麻烦。

酶法采用纤维素酶和果胶酶分别或联合处理药材(金银花)，然后在醇提。金银花用纤维素酶处理后，结构致密细胞壁中纤维素水解成水溶性糖类物质，而细胞壁水解有利于胞内物质(绿原酸)溶出。该方法绿原酸得率比乙醇回流法提高约25.97％，反应条件温和；但采用酶法处理，大大增加生产成本，其经济可行性优待于进一步研究。

超临界法以超临界CO₂为溶剂从药材中提取绿原酸。该方法操作范围广，可有针对性提取有效成分，同时萃取同蒸馏合为一体，不需要溶剂，无污染，产品纯度高。但设备昂贵，产业化生产有一定困难。