[发明专利]一种制备生物农药多杀菌素微胶囊制剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备生物农药多杀菌素微胶囊制剂的方法，该方法属于农 药制备技术领域。

背景技术

全球农作物每年因受病虫害的威胁，其损失大约为1/3。目前，化学农药 在预防和控制病虫害方面依旧占了大部分市场。随着化学农药大量、长期以及 反复的使用，它不仅对土壤、水体和大气造成了巨大污染，同时，由于农副产 品中农药残留的增加，这也直接危害了人类健康。因此，开发安全、生态可持 续发展以及环境友好型的生物农药已经受到人们的广泛关注。

多杀菌素是继阿维菌素之后的又一类高效的广谱杀虫剂，它兼具生物农药 的安全性和化学合成农药的快速有效性，并且对环境友好，害虫不易产生抗药 性，成为近年来国内研制开发的重点。传统的农药剂型由于存在有效成分易在 外界环境的作用下失效，持效期短，降低农药的防治效果，因此，农药的研制 需要集中解决农药新剂型的问题，以提高农药的防治效果。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种制备生物农药多杀菌素微胶囊制剂 的方法，该制备方法制成的多杀菌素微胶囊制剂克服现有多杀菌素制剂容易受 光降解，使其药效降低，增加施药量，对生态环境不利的缺点。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种制备生物农药多杀菌素微胶囊制剂的方法，该方法包括下述步骤：

a、尿素-甲醛预聚体的制备：称取尿素溶解于30％～40％甲醛溶液中，尿素 与甲醛的摩尔比为1∶1～2.5，充分搅拌至尿素完全溶解，调节pH至7.0～9.0， 升温至60℃～80℃，保温反应0.5～3.5h，生成粘稠性的透明液体，然后加入蒸 馏水稀释，甲醛溶液与蒸馏水的体积比为1∶1～3，得到稳定的尿素-甲醛预聚体 水溶液，在该制备过程中，控制反应温度很关键，低于上述范围温度时，预聚 反应不完全，会形成预聚体沉淀；高于上述范围温度时，会发生较多副反应；

b、多杀菌素混合物溶液的制备：将多杀菌素溶解于有机溶剂中，多杀菌 素与有机溶剂的固液比为：重量∶体积＝1g∶20～50mL，搅拌使多杀菌素充分溶解， 再加入质量百分含量为0.5％～2％的乳化剂溶液，乳化剂溶液与有机溶剂的体积 比为2～4∶1，然后1000～2000r/min，搅拌10～50min，使囊芯充分分散，当混合 相溶液澄清形成稳定的O/W(油/水)乳液后即可；

c、多杀菌素微胶囊的制备：室温下将所述尿素-甲醛预聚体水溶液加入到 所述多杀菌素混合物溶液中，所述尿素-甲醛预聚体水溶液与所述溶解多杀菌 素用的有机溶剂的体积比为1～8∶1，1000～2000r/min，继续搅拌10～50min，使 预聚体溶解于乳化液的分散介质中，然后降低搅拌速度至500～900r/min，缓慢 调节溶液的pH值，在20～90min内使溶液pH降至1.5～5.0，缩聚反应1-3h后， 加入质量百分含量为0.1％～1％的分散剂溶液，分散剂溶液与有机溶剂的体积比 为1～2.5∶1，并升温至40℃～70℃，继续保温反应2～5h，取消加温，停止反应， 调节反应产物的pH至6～8，冷却后、过滤离心、干燥，即得该方法制备的多 杀菌素微胶囊。在该制备过程中，搅拌速度、pH及反应温度等因素对微胶囊 的粒径和形态都有一定的影响。例如，微胶囊的平均粒径随着搅拌速度的增加 而减小。在酸催化下进行缩聚反应时，应严格控制酸化剂的加入时间和pH值 大小，如果加酸速度太快，则很快出现凝胶而无法形成微胶囊，太慢又会产生 自聚颗粒。因此，应该逐步调节反应pH值，且pH值应该控制在上述要求的 范围。同时，在加入酸性催化剂的过程中，需降低搅拌速度，否则起初形成的 包膜易被高强度湍流打碎，从而影响微胶囊的包封率。另外，反应后期的温度 应高于反应初期的温度，但又不能超过囊芯物质和预聚体的沸点。同时控制好 以上因素是制得粒径小、分布均匀、表面光滑的微胶囊之关键所在。

上述制备方法中，所述有机溶剂选自石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯 甲烷、苯、甲苯、氯苯或二甲苯中的任一种或多种。

所述乳化剂选自失水山梨醇三油酸酯、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钙、苯乙烯-马来酸酐共聚物、NP-10、聚乙 烯醇、高分子羧酸盐、脂肪酰胺基对甲氧基苯磺酸钠、明胶、羧甲基纤维素钠、 萘磺酸盐中的任一种或多种。

所述分散剂选自聚乙烯醇、苯乙烯-马来酸酐共聚钠盐、木质磺酸钠、聚 丙烯酸钠中的任一种或多种。