[发明专利]一种聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的方法有效
| 申请号: | 201010141771.4 | 申请日: | 2010-04-08 |
| 公开(公告)号: | CN102211985A | 公开(公告)日: | 2011-10-12 |
| 发明(设计)人: | 屈一新;汪少朋;林永明 | 申请(专利权)人: | 上海聚友化工有限公司;桐昆集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C47/09 | 分类号: | C07C47/09;C07C31/20;C07C27/28;C02F1/04;C02F9/10;C02F101/34 |
| 代理公司: | 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 | 代理人: | 王明霞 |
| 地址: | 201508 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚酯 水中 回收 乙二醇 乙醛 方法 | ||
技术领域
本发明涉及聚酯废水的处理领域,具体的说,涉及一种聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的方法。
背景技术
聚酯(PET)的生产国内企业普遍采用以对苯二甲酸和乙二醇为原料的直接酯化法,其酯化工序生产过程中排放的废水化学耗氧量COD的浓度约在15000-30000mg/L之间。废水中主要有机污染物为乙二醇、乙醛和杂环有机物,其中易挥发组分乙醛占总有机污染物的50%左右。
目前,国际和国内传统的技术是采用汽提方法处理酯化废水,气提后的废气送到燃烧炉焚烧,可以节省一部分燃料。汽提后的废水COD值降到5000mg/L以下,后续废水处理工序主要采用厌氧-好氧法,由于醛类物质毒性非常大,不利于细菌生长,导致生化方法处理效率较低,而且对于高COD值的废水,如果单独采用生物法处理不但投资费用高而且处理成本也很昂贵。
近年来,已有少许文献和专利报道了对酯化废水治理的研究成果:
专利(ZL 200610155056.X)报道了一种采用反应和分离的方法获得乙醛和乙二醇,首先将酯化废水通过气提的方法获得乙醛和2-甲基-1,3二氧戊烷的水溶液,此溶液在酸性催化剂(如:酸性阳离子树脂催化剂)的作用下将2-甲基-1,3二氧戊烷水解成乙醛和乙二醇,分离出的乙醛通过过滤和水吸收,得到约40%乙醛水溶液,其余的15%~50%的乙二醇水溶液通过精馏方法得到98%乙二醇产品。该方法主要针对的是废水中含量较低的有机物2-甲基-1,3二氧戊烷,水解温度高(85~135℃),反应时间长(5~10小时),而且反应和分离均为间歇操作,处理成本高,不利于工业化生产。
专利(ZL 200410067164.2)报道了采用反渗透膜技术的方法回收聚酯废水中乙二醇的方法,该方法首先将废水中1微米的杂质过滤掉,然后在2.0~7.0MPa的压力下采用反渗透的方法除掉75~85%的水分,对剩余的8.0%~15%的乙二醇水溶液再进行精馏处理,得到98%的乙二醇,该方法主要针对的是废水中含量很低的有机物乙二醇,处理流程长,成本昂贵,忽略了价值极高的乙醛回收。
发明内容
本发明目的在于提供一种聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的方法,本发明所提供的方法操作简单,能够有效的提取聚酯废水中的乙二醇和乙醛。
为了实现上述发明目的,本发明采取如下技术手段:
一种聚酯废水处理方法,所述方法包括如下步骤:
聚酯废水通过乙醛精馏塔,在塔顶得到乙醛气体,经冷凝处理,得到乙醛液体。
根据前面所述的方法,所述乙醛精馏塔塔顶压力0~1000kPa,塔顶温度20~70℃,塔底温度60~160℃,塔回流比0.05~10;优选为塔顶压力100~300kPa,塔顶温度30~60℃,塔底温度100~140℃,塔回流比0.2~6。
根据前面任意一项所述的方法,聚酯废水在进入乙醛精馏塔前经过气提和重组分分离,
所述气提为:聚酯生产废水进入气提塔进行气提处理,处理得到的气提废气从气提塔顶部进入重组分分离塔;
所述重组分分离为:气提废气进入重组分分离塔后,在重组分分离塔底部收集乙二醇水溶液,塔顶的废气经冷凝后得到的废水进入乙醛精馏塔。
根据前面所述的方法,所述气提塔塔顶压力为0~500kPa,塔顶温度60~120℃,塔底温度70~150℃;优选为塔顶压力为5~30kPa,塔顶温度85~105℃,塔底温度100~125℃。
根据前面所述的方法,所述气提塔气提介质是压力为0.1~1.0MPa的水蒸气,优选压力为0.2~0.6MPa。
根据前面所述的方法,所述重组分分离塔塔顶压力0~200kPa,塔顶温度80~120℃,塔底温度100~140℃,塔回流比0.01~0.5;优选为塔顶压力0~100kPa,塔顶温度90~110℃,塔底温度110~130℃,塔回流比0.03~0.3。
根据前面所述的方法,所述重组分分离塔底部通入压力为0.1~1.0MPa的水蒸气,优选压力为0.2~0.8MPa。
根据前面所述的方法,气提塔气提废气中有机物重量为进入气提塔的废水中有机物重量的80~98%,优选为90~98%;重组分分离塔底部收集的乙二醇水溶液中乙二醇含量为50~90%,优选为80~90%;
根据前面所述的方法,乙醛精馏塔塔顶得到的乙醛纯度为0~99.9%,优选为90~99.9%,更优选为98~99.7%。
下面对本发明详细阐述:
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