[发明专利](E)-三甲基-2-己烯酸的工业化制备方法

权利要求书

1.一种(E)-三甲基-2-己烯酸的工业化制备方法，以2-戊酮为原料，依次通过维蒂希反应和酯的水解反应得到消旋体三甲基-2-己烯酸，维蒂希反应溶剂为四氢呋喃，叶立德试剂为磷酰基乙酸三乙酯，反应淬灭试剂为水；水解反应所用碱化试剂为氢氧化钾或氢氧化钠水溶液，碱液重量百分浓度为10～40％，反应温度25～100℃，反应溶剂为水和甲醇的混合溶液，其特征是，进行维蒂希反应时2-戊酮过量；获得的消旋体三甲基-2-己烯酸再经二环己胺成盐拆分纯化反应后得到E/Z≥99.0％的(E)-三甲基-2-己烯酸。

2.根据权利要求1所述的(E)-三甲基-2-己烯酸的工业化制备方法，其特征是，维蒂希反应水淬灭后用正己烷提取产物，干燥试剂为无水硫酸钠或无水硫酸镁。

3.根据权利要求1所述的(E)-三甲基-2-己烯酸的工业化制备方法，其特征是，维蒂希反应温度为70～75℃，反应时间为0.5-1.0小时。

4.根据权利要求1所述的(E)-三甲基-2-己烯酸的工业化制备方法，其特征是，水解反应温度为55℃～65℃，反应时间为0.5-1.0小时。

5.根据权利要求1所述的(E)-三甲基-2-己烯酸的工业化制备方法，其特征是，水解反应后用乙酸乙酯洗脱杂质，再用质量百分浓度30％～36％的浓盐酸酸化至pH＝1～2，酸化后用乙酸乙酯萃取产品。

6.根据权利要求1所述的(E)-三甲基-2-己烯酸的工业化制备方法，其特征是，所述的成盐拆分纯化反应为：获得的消旋体三甲基-2-己烯酸溶入正庚烷中，然后滴加二环己胺，反应温度为15～35℃，搅拌0.5-1.0小时后过滤得到白色固体，然后经正庚烷重结晶，得到(E)-三甲基-2-己烯酸二环己胺盐，再用盐酸水溶液游离，加正庚烷搅拌0.5-1.0小时，反应温度为25～70℃，反应后将固体过滤，分出有机层，用正庚烷萃取水层，将有机层将无水硫酸钠干燥后，减压蒸掉正庚烷，E/Z≥99.0％的(E)-三甲基-2-己烯酸，

7.根据权利要求6所述的(E)-三甲基-2-己烯酸的工业化制备方法，其特征是，滴加二环己胺反应温度为18～22℃，用盐酸水溶液游离(E)-三甲基-2-己烯酸二环己胺盐反应温度为40～50℃。