[发明专利]杞蓉片中枸杞子和蛇床子的鉴别方法

说明书

技术领域

本发明涉及杞蓉片的质量控制方法，特别是涉及一种杞蓉片中枸杞子和蛇床子的鉴别方法。 

背景技术

杞蓉片是由枸杞子、肉苁蓉、锁阳、蛇床子、女贞子、五味子、金樱子、淫羊藿和菟丝子九种原料制备而成，其处方和制法如下： 

【处方】枸杞子70g    肉苁蓉140g   锁阳    210g 

        蛇床子42g    女贞子56g    五味子  42g 

        金樱子56g    淫羊藿98g    菟丝子  84g 

【制法】以上九味，锁阳粉碎成细粉，过筛；五味子、蛇床子第一次加10倍量60％乙醇加热回流提取2小时，第二次加8倍量60％乙醇加热回流提取1小时，合并提取液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.28～1.30的清膏，备用；其余枸杞子等六味加水煎煮二次，第一次8倍量煎煮3小时，第二次6倍量煎煮2小时，合并煎液，静置，取上清液浓缩至适量，加入上述五味子清膏充分搅匀，浓缩成稠膏，加入锁阳细粉，混匀，制成颗粒，干燥。压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 

快速，准确地鉴别杞蓉片中各种原料的存在是控制产品质量的重要条件之一。目前，对于杞蓉片中枸杞子和蛇床子的鉴别均是采用中国卫生部部颁标准所涉及的杞蓉片的质量控制标准中的化学鉴别法来进行鉴别，此方法操作繁琐，专属性不强。 

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种操作简便，斑点清晰，分离效果好，灵敏度高，专属性好的杞蓉片中枸杞子和蛇床子的鉴别方法。 

本发明的技术方案为： 

一种杞蓉片中枸杞子和蛇床子的鉴别方法，其特征在于均采用薄层色谱法。 

其中枸杞子采用薄层色谱法进行鉴别的具体步骤为： 

(1)取杞蓉片样品，除去包衣，研细，制备成适当体积的水溶液，加热煮沸，放冷，滤过，滤液加乙酸乙酯或丙酮，振摇提取，提取液浓缩后作为供试品溶液； 

(2)取枸杞子对照药材，同(1)法制成对照药材溶液； 

(3)吸取上述供试品溶液和对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄 层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点即可确定杞蓉片中有枸杞子的存在，上述环己烷-乙酸乙酯-甲醇的质量比为2-6∶1-3∶1-3，紫外灯的波长为365nm。 

其中蛇床子采用薄层色谱法进行鉴别的具体步骤为： 

(1)取杞蓉片样品，除去包衣，研细，加乙酸乙酯或丙酮，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使之溶解，作为供试品溶液； 

(2)取蛇床子对照药材，同(1)法制成对照药材溶液； 

(3)取蛇床子对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液； 

(4)吸取上述供试品溶液、对照药材溶液及对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正乙烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点即可确定杞蓉片中有蛇床子的存在，上述超声处理功率为160W，频率40KHz，超声处理20～40分钟，上述正乙烷-乙酸乙酯的质量比为2-6∶1-3，上述蛇床子对照品溶液的溶度为每1ml含1mg的溶液，上述紫外灯的波长为365nm。 

本发明采用薄层色谱法作为杞蓉片中枸杞子和蛇床子的定性鉴别方法，经反复试验，该方法操作简便，分离效果好，灵敏度高，斑点清晰，经阴性对照，无干扰，证明此方法具有专属性及耐用性，故可以列入杞蓉片的质量标准。 

下面为本发明的试验效果验证： 

一、枸杞子的试验效果验证： 

1、专属性试验吸取供试品溶液、对照品溶液与阴性对照溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，结果未见阴性对照溶液对鉴别有干扰(见图1)。 

上述阴性对照溶液是按照杞蓉片的按处方比例及制法制成缺枸杞子的阴性对照样品。取相当于供试品的量，按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。 

2、耐用性试验 

不同薄层板的比较：取青岛海洋化工厂(板1)及烟台市化学工业研究所(板2)生产的硅胶G板，分别本发明的方法试验。结果无明显差别(见图2和图3)。 

不同温度的比较：取点样后的薄层板，分别在6℃和30℃中展开，显色，检视。结果表明在6～30℃范围内试验，对鉴别无明显的影响(见图4和图5)。