[发明专利]草甘腈除草剂及其制备和用途

说明书

本发明涉及一种草甘腈除草剂新化合物及其制备和用途，特别涉及其在制备除草剂草甘膦中的应用，以此草甘腈为化工原料或者反应过程的中间体，制备草甘膦可达到清洁生产工艺的标准。

背景技术

草甘膦是一种新型、高效、低毒、无残留、广谱性的灭生性除草剂，亦可作为植物生长调节剂，目前是世界上销售量最大的除草剂产品，预计今后20年内，世界上对草甘膦的需求量超过每年100万吨，但是随着时代的发展，草甘膦及其生产越来越凸现出2个缺陷，1是草甘膦已经广泛使用近三十年，杂草已经对草甘膦产生了较严重的抗性，2是目前无论采用什么工艺路线，生产1吨草甘膦至少产生10吨以上氯化钠废盐水，至今这已成为世界性的环保难题，美国草甘膦生产企业是将这些氯化钠废盐水注入地下废矿洞中，加以封尘，目前国内绝大部分草甘膦生产企业是将这些废盐水稍加处理，直接排放入江海中，这将是被禁止的，所以现在解决草甘膦生产的废盐水问题，达到清洁生产工艺的标准，已经成为草甘膦行业十分迫切、十分重要需要解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的是针对上述目前草甘膦除草剂生产与应用方面的2个缺陷，提供新化合物草甘腈，其化学结构通式如下：

(I)式中R表示

具体一种草甘腈具有下列结构式：

相对分子量：149

白色结晶、熔点198℃、溶于水、甲醇、难溶于氯仿，不溶于甲苯，易水解成为草甘膦，

(II)式化合物基本保留原有草甘膦的除草活性和除草谱，针对已经对草甘膦产生抗性的杂草具有更高的除草活性，尤其是该除草腈的制备不产生任何废水，并且以该除草腈为化工原料或者反应过程中间体制备草甘膦也不产生废水，因此，新工艺从生产的源头上，解决了草甘膦生产过程产生废水的问题。

草甘腈及其草甘膦合成化学反应式如下：

一、先制备双甘腈，有2条途径：

1、

2、

二、然后制备草甘腈：

上述化学反应式中K新化合物的制备，可参照申请号为200910140968.3的发明专利说明书，

双甘腈工业品为黄色固体，分子量164，熔点236℃，溶于水、甲醇，难溶于氯仿，不溶于苯，

三、草甘膦的制备：

草甘腈及其草甘膦的制备，包括以下次序的几个步骤：

A、将计算量的K化合物，其结构式，投入反应釜中，加入计算量的水，控制温度20～40℃，搅拌反应1～2小时，或者加入计算量的甲醇，控制温度20～65℃，搅拌反应1～2小时，此时生成双甘腈，并付产氯甲烷；

B、将上述步骤A产生的双甘腈结晶，过滤、用双氧水对此双甘腈进行氧化反应，控制温度40～60℃，反应1～4小时，反应至终点后，加入计算量的硫酸亚铁，于20～40℃，继续搅拌反应1～4小时，生成草甘腈；

C、向由步骤B中产生的草甘腈化合物中加入盐酸，或者加入硫酸，或者加氨水，或者加入氢氧化钠，控制温度100～116℃，水解反应1～16小时，然后蒸去酸水或者碱水，蒸馏底物即为草甘膦与氯化铵的混合物，或者由此生成草甘膦铵盐，或者草甘膦钠盐。

草甘腈新化合物不仅可以用于制备草甘膦，而且由于其具有较良好的稳定性，作为草甘膦的前体化合物，可以直接作为除草剂应用：

对大豆作物地各抗性杂草大田除草药效实验

  药剂名称  每亩有效含量用量  杂草死亡率  草甘腈  草甘膦  百草枯  345克  345克  345克  97％  91％  92％

由上述药效实验可知，针对抗性杂草，草甘腈的效果优于草甘膦，也优于已有除草剂百草枯。

具体实施方式