[发明专利]稳定性同位素13C及15N标记氨基脲盐酸盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氨基脲盐酸盐的制备方法，尤其是涉及一种稳定性同位素 ¹³C及¹⁵N标记氨基脲盐酸盐的制备方法。

背景技术

在世界经济全球化和中国加入WTO后，中国与世界各国之间的贸易和技 术交流日益频繁，对食品安全分析测量的可靠性日趋重要，而且要求越来越高。 抗生素类、磺胺药类、呋喃药类、抗球虫类、激素药类和驱虫药类等物质都有 可能在动物源性食品中发生残留而危害人类健康。由于呋喃类药物能快速代谢 而不易在食用动物组织中被检测到，因此通过测定母体化合物的方法检测呋喃 药物的残留是不适合的。由于质谱能够同时提供定性和定量信息，因此发达国 家对于食品中的兽药残留均要求用质谱法进行检测。为了避免由于食品复杂的 基质效应、前处理和质谱检测器等因素对分析方法测定结果的影响，目前大部 分的兽药残留检测方法均使用同位素内标，方能有效的校正方法中出现的误 差，并显著提高方法的稳定性。

我国在兽药稳定性同位素标记化合物制备及其产业化方面基本为空白状 态。现有的同位素种类主要集中在生物、化矿等领域，在与食品检测相关的稳 定性同位素兽药方面起步较晚，均需从国外进口，价格昂贵。因此，开展与食 品安全相关的兽药同位素制备技术国产化研究，对于完善我国食品安全体系， 保证我国食品安全具有非常重要的意义。

如上所述，以¹⁵N₂-Urea和¹³C，¹⁵N₂-Urea为底物，通过有机合成的方法制 备高纯度、高丰度的¹³C、¹⁵N标记兽药残留代谢物氨基脲。本制备工艺充分利 用昂贵的¹⁵N₂-Urea和¹³C，¹⁵N₂-Urea，产品合成收率高，是一条绿色的、经济的 合成¹³C，¹⁵N₃-SEM的工艺路线。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种利用率较 高、简化提纯工艺、成本较低、产品质量较好的稳定性同位素¹³C及¹⁵N标记氨 基脲盐酸盐的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种稳定性同位素¹³C及¹⁵N标记氨基脲盐酸盐的制备方法，其特征在于， 该方法包括以下步骤：

(1)¹⁵N₂-N₂H₄·H₂O的制备

将¹⁵N标记的尿素(¹⁵N₂-Urea)、NaClO和NaOH按摩尔比为(1.05-1.6) ∶1∶(2.3-3.0)混合，反应温度应控制在70～120℃，在催化剂存在反应1～ 8h，反应结束后，母液经过滤除去不溶于母液的催化剂，再收集滤液，将滤液 在-10～0℃下静置3h除去生成的Na₂CO₃，高速离心分离后收集上清液，得到 的上清液通过减压蒸馏来提纯，控制蒸馏水浴温度为30～90℃，采用旋片式真 空泵将系统抽为真空状态，蒸馏时间2～6h，减压蒸馏后得到¹⁵N-N₂H₄·H₂O的 含量为40wt％～70wt％的¹⁵N₂-N₂H₄·H₂O溶液；

(2)¹³C，¹⁵N₃-氨基脲(¹³C，¹⁵N₃-SEM)的制备