[发明专利]一种石油馏分油不同族组分磺酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种石油馏分油不同族组分磺酸盐的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)族组分的制备

将吸附剂预活化，将活化好的吸附剂装入层析柱中，填实后用石油醚润柱， 并用减量法向层析柱中加入50～80g馏分油，然后按照极性递增的顺序依次用 淋洗液A、B、C、D、E对样品进行淋洗，淋洗液A为石油醚或环己烷，淋洗液B 为石油醚与甲苯的混合溶剂，淋洗液B混合溶剂中甲苯的体积比例为5％～10％， 淋洗液C为石油醚与甲苯混合溶剂，淋洗液C混合溶剂中甲苯的体积比例为 20％～30％，淋洗液D为石油醚与乙酸乙酯混合溶剂，淋洗液D混合溶剂中乙酸 乙酯的体积比例为10％～25％，淋洗液E为无水乙醇或无水甲醇；依次收集不同 的淋洗液，在70℃下蒸干淋洗液，冷却2h，恒重后即得到不同族组成a、b、c、 d、e，其中淋洗液E洗出物e为极性物；

(2)磺化及中和

在釜式反应器中加入步骤(1)得到的a、b、c、d或e族组分，以族组分 的质量计，加入0～300％比例的溶剂，升温至所需的磺化温度10～80℃，以族 组分的质量计，缓慢滴加20％～150％比例的磺化剂，反应30min，用质量浓度为 20-30％的NaOH水溶液将磺化粗产物中和至pH＝7～8；

(3)提纯

蒸干溶剂后，将磺酸盐粗产物溶解于无水乙醇中，在80℃下用热的无水乙 醇和石油醚交替洗脱，抽滤，脱除无机盐；取除盐后的磺酸盐粗产物溶解于异 丙醇水溶液中，用两相萃取法，采用异丙醇-水-石油醚溶剂系统，异丙醇∶水∶ 石油醚＝90ml∶30ml∶50ml，除去未反应的游离油，蒸干溶剂得到高纯度的族组分 石油磺酸盐。

2.如权利要求1所述的一种石油馏分油不同族组分磺酸盐的制备方法，其 特征在于所述的吸附剂为活化的层析用硅胶或氧化铝。

3.如权利要求1所述的一种石油馏分油不同族组分磺酸盐的制备方法，其 特征在于所述的层析柱为Φ25～50mm、长2000～3000mm的玻璃柱。

4.如权利要求1所述的一种石油馏分油不同族组分磺酸盐的制备方法，其 特征在于所述釜式反应器中所加的溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷或三氯乙烷。

5.如权利要求1所述的一种石油馏分油不同族组分磺酸盐的制备方法，其 特征在于所述的磺化剂为发烟硫酸或者液态三氧化硫。