[发明专利]一种制备手性己唑醇的方法

权利要求书

1.一种制备手性己唑醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)用1-(2，4-二氯苯基)-1-戊酮与亚甲基三苯基磷叶立德反应 生成1-(2，4-二氯苯基)-1-戊烯；

2)在过渡金属催化剂的作用下，将上述生成的1-(2，4-二氯苯 基)-1-戊烯与环氧化试剂反应，生成环氧化中间体，所述过渡金属 催化剂为四异丙氧基钛、salen-Mn络合物或三氯化钛；

3)环氧化中间体与1，2，4-三唑开环，生成(-)-己唑醇。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中 所述1-(2，4-二氯苯基)-1-戊酮与亚甲基三苯基磷叶立德的摩尔比 为1∶(1～3)。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1) 中先将1-(2，4-二氯苯基)-1-戊酮溶于有机溶剂，保持温度在-20～0℃， 然后加入亚甲基三苯基磷叶立德，完毕后，升温到室温，室温下搅拌 反应4～12h。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中 反应结束后向体系中加水猝灭反应；1-(2，4-二氯苯基)-1-戊酮与 水的摩尔比为1∶(6～12)。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中 所述1-(2，4-二氯苯基)-1-戊烯、过渡金属催化剂及环氧化试剂的 摩尔比为1∶(0.001～0.01)∶(1.5～3)。

6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，步骤2) 中先将1-(2，4-二氯苯基)-1-戊烯和过渡金属催化剂溶于有机溶剂 中，保持温度在0～10℃，然后加入环氧化试剂，升温至30～80℃，反 应4～12h。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述环氧化 试剂为过氧化物。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中 所述环氧化中间体与1，2，4-三唑的摩尔比为1∶(2～5)。

9.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，步骤3) 中在反应过程中，环氧化中间体先与固体碱和1，2，4-三唑溶于有机溶 剂中，然后再加入相转移催化剂，控制反应温度为60～120℃。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中 环氧化中间体、固体碱及相转移催化剂的摩尔比为1∶(0.1～1.5)∶(5 ×10^-3～0.05)；所述固体碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾或甲醇 钠；所述相转移催化剂包括四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵或聚乙 二醇。