[发明专利]2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦及其衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦及其衍生物的制备方法，其特征在于它包括的步骤：苯甲醛的衍生物与二苯基氯化膦的衍生物进行加成反应，然后在催化剂催化下，用氧化剂进行氧化，反应路线：

R₁、R₂、R₃及R₄独立地选自氢，卤素，C_1-6烷基。R₅、R₆及R₇分别独立地选自氢，卤素，C_1-6烷基，C_3-6环烷基，C_1-12烷氧基。X、Y表示O、S。优选该化合物中R₁、R₂、R₃及R₄分别为H；优选R₅、R₆及R₇分别为甲基，优选X、Y为O。即为：C₂₂H₂₁O₂P，2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦。催化剂为可以是钨酸酐、钨酸盐、钼酸酐、钼酸盐、磷钼酸盐、杂多酸或杂多酸盐的一种或多种，氧化剂为过氧化氢(H₂O₂)或双氧水。

2.一种4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制备方法，其特征在于包括的步骤：

1)将有机溶剂、水与2，4，6-三甲基苯甲醛混合，冷却降温，搅拌下缓慢加入二苯基氯化膦，升至室温，反应1-2小时；

2)冷却降温，缓慢滴加20％NaOH水溶液调节pH至1-4，依次催化剂，相转移催化剂，缓慢滴加氧化剂双氧水，在该温度下反应10-20小时；

3)有机相用饱和食盐水洗涤后，静置分层；

4)有机相用10％的Na₂SO₃洗涤，所得溶液用20％NaOH水溶液调节反应液pH至7-8，静置分层，取有机相；

5)低压脱溶，用异丙醚进行结晶，抽滤，干燥，得淡黄色粉末状固体，即2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦。

3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述的有机溶剂为苯类、醇类、酯类、氯代烷烃、腈类中的一种或多种。

4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述的有机溶剂优选为氯苯、二氯甲烷、甲苯、叔丁醇、二氯乙烷中的一种或它们的混合。

5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于步骤1)的2，4，6-三甲基苯甲醛与二苯基氯化膦重量比：1∶1-1∶2。

6.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于步骤1)的冷却温度为5-10℃。

7.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于步骤2)的催化剂可以是钨酸酐、钨酸盐、钼酸酐、钼酸盐、磷钼酸盐、杂多酸或杂多酸盐的一种或多种。

8.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于步骤2)的相转移催化剂可以是四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、溴化十六烷基三丁基鏻等四级铵或鏻盐或它们的混合。

9.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于步骤2)的氧化剂可以是双氧水、过氧化氢或它们的混合。

10.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于步骤2)的二苯基氯化膦与双氧水的重量比：1∶1-2∶1。

11.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于步骤2)的双氧水与催化剂的重量比10∶1-20∶1。

12.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于步骤2)的双氧水与相转移催化剂的重量比为50∶1-80∶1。

13.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于步骤2)的冷却温度为5-10℃。