[发明专利]一种从女贞子中提取裂环环烯醚萜类女贞总苷的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及从女贞子中提取裂环环烯醚萜总苷的工艺，特别是一种膜分离和大孔树脂联用分离裂环环烯醚萜总苷的工艺。

背景技术：

女贞子为木犀科植物女贞Ligustrum lucidumAit.的干燥成熟果实，为常用中药材。其功能为扶正固本、滋补肝肾明目乌发，临床主要用于强腰膝、壮筋骨、乌须发，治疗阴虚内热、头晕、耳鸣等。脂溶性极强的齐墩果酸被认为是女贞子药材发挥抗氧化作用的主要有效成分，但是水溶性的裂环环烯醚萜总苷类成分也是女贞子中重要的抗氧化活性成分，具有较强的生理活性和药理作用。

女贞子中的裂环环烯醚萜类女贞总苷，溶于水、低碳醇，不溶于石油醚，微溶于氯仿，乙酸乙酯。

女贞总苷分离方法研究很少，如张兴辉，石力夫发表的《中药女贞子化学成分的研究(I)》，阐述女贞子的有效成分的分离过程：乙醇提取，萃取，反复硅胶柱纯化。此方法为实验课题研究，很难工业化生产。李阳、孙文基等发表的《女贞子中2种主要裂环环烯醚萜总苷类成分的含量考察》和黄雯，苏子仁等发表的《HPLC法测定女贞子药材中女贞苷的含量》，只公开提取手段的比较。

发明内容：

本发明的目的是为了提供一种从女贞子中提取裂环环烯醚萜类女贞总苷的工业化工艺。

本发明的目的是这样来实现的：

一种从女贞子中提取裂环环烯醚萜类女贞总苷的方法，其特征在于包括以下几个步骤：

1)石灰水提取：将干燥女贞子粉碎，用5-8倍量的PH9-12石灰水动态提取2-3小时，提取2-3次，得提取液；

2)膜纯化：在上述提取液调节PH4-5，先通过微滤膜过滤后，再通过超滤膜超滤，收集透过液；

3)大孔树脂富集：将上述透过液加入大孔树脂吸附，水-醇梯度洗脱，收集有效成分浓缩干燥；

4)结晶：将上述干燥物正丁醇加热溶解，再加5-10倍量乙酸乙酯结晶2-3次，干燥即得产品。

所述的调PH的酸可选硫酸或盐酸。

所述的超滤膜可选截留分子量为6000-10000的中空复合膜。

所述的大孔树脂可选HZ816或ADS-7，树脂用量为原料的量比1∶2-3，。

所述的梯度洗脱为(4-6BV)水-(4-5BV)10-20％乙醇-(4-6BV)50-70％乙醇，洗脱速度为柱体积的1-1/2。

所述的干燥可选真空干燥或喷雾干燥

所述的结晶为静态结晶，时间不低10小时。

综上所述，本发明存在以下优点：

1)弱碱液常温提取，能耗低。

2)膜分离应用，提高了树脂的吸附量和使用寿命，从而提高了产品的含量。

3)弱酸条件下，树脂吸附效果好，提高了产品收率。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取10kg干燥女贞子粉碎，加入用60L的PH9石灰水动态提取3小时，提取3次，合并提取液，硫酸调节PH至4加入微滤膜滤过，再加入截留分子量6000-10000的超滤膜系统超滤，收集透过液，以7L/h的流速加入4L ADS-7大孔树脂柱吸附，20L水-16L20％乙醇-50L60％乙醇，洗脱速度4L/h梯度洗脱，收集60％乙醇流分，减压浓缩真空干燥。取干燥物粉碎加正丁醇回流溶解后，加8倍体积的乙酸乙酯静置结晶，结晶物滤出再2次结晶，滤出干燥得裂环环烯醚萜类女贞总苷173g含量95.1％。

实施例2：

取10kg干燥女贞子粉碎，加入用50L的PH10石灰水动态提取2小时，提取3次，合并提取液，硫酸调节PH至5加入微滤膜滤过，再加入截留分子量6000-10000的超滤膜系统超滤，收集透过液，以7L/h的流速加入5LHZ816大孔树脂柱吸附，20L水-25L100％乙醇-40L70％乙醇，洗脱速度5L/h梯度洗脱，收集70％乙醇流分，减压浓缩真空干燥。取干燥物粉碎加正丁醇回流溶解后，加5倍体积的乙酸乙酯静置结晶，结晶物滤出再1次结晶，滤出干燥得裂环环烯醚萜类女贞总苷178g含量95％。

实施例3：