[发明专利]一种钛硅分子筛的制备方法有效
| 申请号: | 201010136752.2 | 申请日: | 2010-03-31 |
| 公开(公告)号: | CN102205974A | 公开(公告)日: | 2011-10-05 |
| 发明(设计)人: | 史春风;林民;朱斌;慕旭宏;罗一斌;龙立华;汝迎春 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08;B01J29/89 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 王景朝;庞立志 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种钛硅分子筛的制备方法,其特征在于在40~90℃范围内,先将有机硅酸酯和钛源混合,然后加入一种促进剂,再引入碱源模板剂,使得有机硅酸酯和钛源水解,得到摩尔组成为有机硅酸酯∶钛源∶碱源模板剂∶促进剂∶水=100∶(0.005~50.0)∶(0.005~20.0)∶(0.0005~5.0)∶(20~1000)的混合物,将混合物于反应釜中在120~200℃水热晶化6~36小时,取出产物并回收得到TS-1钛硅分子筛,其中有机硅酸酯以SiO2计,钛源以TiO2计,所说的促进剂为多金属含氧酸或其盐。
2.按照权利要求1的方法,其中所说有机硅酸酯通式为R14SiO4,其中R1选自具有1~4个碳原子的烷基。
3.按照权利要求1的方法,其中所说钛源为无机钛盐或者有机钛酸酯。
4.按照权利要求3的方法,其中所说的无机钛盐为TiCl4、Ti(SO4)2或者TiOCl2。
5.按照权利要求3的方法,其中所说的有机钛酸酯其通式为Ti(OR2)4,其中R2选自具有2~4个碳原子的烷基。
6.按照权利要求1的方法,其中所说的促进剂为杂多酸类、杂多蓝类、同多酸类或同多盐类。
7.按照权利要求6的方法,其中所说的杂多酸为磷钨类杂多酸、钼钨类杂多酸、磷钒类杂多酸、钼钒类杂多酸、钨硅类杂多酸,所说的杂多蓝类为磷钨类杂多蓝、钼钨类杂多蓝、磷钒类杂多蓝、钼钒类杂多蓝、钨硅类杂多蓝。
8.按照权利要求6的方法,其中所说的同多酸类为钼、钨、钽、铌类同多酸。
9.按照权利要求1的方法,其特征在于所说碱源模板剂选自四丙基氢氧化铵、脂肪胺类化合物和醇胺类化合物中的一种或多种。
10.按照权利要求9的方法,其中所说脂肪胺类化合物为乙胺、正丁胺、丁二胺或己二胺,所说醇胺类化合物为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
11.按照权利要求1的方法,其中步骤(1)摩尔组成为硅源∶钛源∶碱源模板剂∶促进剂∶水=100∶(0.005~20.0)∶(0.005~20.0)∶(0.001~1.0)∶(20~500)。
12.按照权利要求1的方法,其中所说的水热晶化条件是指在140~180℃密闭容器中自生压力下晶化6~24小时。
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