[发明专利]一种卤素含量测定方法

说明书

技术领域

本发明属于分析测试领域，具体是指卤素含量的测定方法。

背景技术

随着工业无卤化要求的不断深入，对于产品中含氯、溴的测试的准确 度的要求也越来越高，目前的检测方法均采用标准EN 14582：2007进行样 品处理，然后以离子色谱仪进行定量分析，标准中样品处理方法描述如下： 样品在密闭的系统内(一个含有高压氧气的量热弹)通过燃烧被氧化，含 氯、溴的化合物分别转化为氯化物，溴化物，然后被吸收溶液吸收和/或 溶解于吸收溶液中。

由于吸收液是Na₂CO₃/NaHCO₃的混合吸收液，所以只能将可溶解的 氯、溴物溶解，而不能将不可溶解的氯、溴物溶解，因而，在下一步的离 子色谱仪进行定量分析测试中造成测试不准确。

鉴于测试标准EN 14582对“在初始样品中存在的或在燃烧步骤产生的 不可溶的卤化物、溴化物不能通过此方法完全测定。”的描述，一些检测 公司对此类物质的测定通过采用：先对样品进行有机溶剂萃取法进行萃取 处理，然后采用EN 14582的方法对清液部分进行样品测试，并以此测试 结果作为结论。但这些样品中可能含有不溶于该萃取有机溶剂的含卤素物 质，从而导致测试偏差。

发明内容

本发明的目的在于：针对现有测试方法中存在的不足，提供一种合理 的、快速、准确的氯、溴离子含量的测试方法。

本发明是对氧弹燃烧处理样品的阶段进行改进，在现有的吸收液中添 加碘离子，可使氯化银、溴化银沉淀转换为碘化银沉淀，从而使氯、溴离 子游离出来，便于后部离子色谱仪进行测试，增加检测的准确度。

本发明技术方案中的具体步骤详细阐述如下：

样品处理：

1、称样：称取样品0.1～1g(精确至0.0001g)至氧弹样品杯中， 然后往杯中加入0.3～0.6ml常规助燃剂，但样品与助燃剂的总量 不得超过1.5g。

2、装点火丝和样品：打开氧弹盖子，把盛有样品的样品杯固定， 将一根合适长度的点火丝两端固定在电极柱上，并使其与样品接 触而不接触样品杯；

3、加吸收液：

a)吸收液的配制：吸收液中Na₂CO₃浓度为0.5～2.2mmol/l， NaHCO₃浓度为0.5～2.5mmol/l，可溶性碘化物浓度为 10～50mmol/l，充分混合均匀，制成含碘化物吸收液。其中可 溶性碘化物包括碘化钠和碘化钾。优选的，吸收液中Na₂CO₃浓度为0.8～2.0mmol/l，NaHCO₃浓度为0.8～2.2mmol/l，可溶 性碘化物浓度为20～40mmol/l，充分混合均匀，制成含碘化物 吸收液。

b)吸收液的添加：在氧弹杯内加入10～20ml含碘化物吸收液， 使氧弹杯内壁润湿，将氧弹杯盖上并拧紧；

4、充氧：把氧气导管接在氧弹杯盖上，缓慢充入氧气，从零开始间 隔地加大直至1～1.5MPa，停止3～5s，然后缓慢地排出氧弹内的 空气，重复三次后再充氧至氧气压力表显示为2.5～3.0MPa止， 停止3～5s，作为燃烧时的助燃气体；

5、点火：接上点火导线，闭合电路点燃样品，至氧弹内样品燃烧放 热后结束；

6、冷却和振荡：把氧弹放入冷水浴中，使水的高度处于氧弹身约2/3 处为宜。约15～20min，待氧弹冷却后将其放在振荡器上进行上 下振荡20～30min，使所测离子完全被吸收液吸收；

7、放气：取下氧弹，用放气阀缓慢放掉里面的氧气；

8、过滤和定容：将吸收液过滤转移至100mL的容量瓶中，用适量 的去离子水淋洗氧弹弹筒、样品杯和氧弹盖子3次以上，转移至 容量瓶中，再用去离子水定容；

样品测试：

1、标准曲线制作：从含1000mg/l的有证标准溶液中量取一定量的标 准溶液，逐渐稀释每一种标准元素溶液，将含有每种元素5μg、 10μg、20μg、30μg、40μg、50μg的稀释标准溶液移入100mL的 容量瓶中定容，制作校准曲线。将稀释后的标准溶液采用离子色 谱仪进行定量，测定目标元素的吸收强度峰面积读数，用校准曲 线法建立目标元素吸收强度与浓度关系的校准曲线。