[发明专利]3-乙氧基-4-羧基苯乙酸的制备方法有效
| 申请号： | 201010135454.1 | 申请日： | 2010-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN101830796A | 公开（公告）日： | 2010-09-15 |
| 发明（设计）人： | 刘元斌;张志芳 | 申请（专利权）人： | 北京华禧联合科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C65/21 | 分类号： | C07C65/21;C07C27/02 |
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| 地址： | 102206 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙氧基 羧基 苯乙酸 制备 方法 | ||
1.制备式(I)化合物3-乙氧基-4-羧基苯乙酸的方法：
所属方法包括以下步骤：
a)将化合物(II)加入到碱金属氢氧化物溶液中水解掉酯键，得反应液α；
b)将反应液α用酸性溶液调pH值，析晶得到化合物I。
2.根据权利要求(I)所述的方法，反应步骤a)中化合物II所示R为含有1～10个碳原子的烷基，该烷基上可连接N、O、S、P等原子以及苯环或其他碳原子侧链。其中优选甲基或乙基。
3.根据权利要求(I)所述的方法，反应步骤a)中化合物II所示R1为氢或1～10个碳原子的烷基，该烷基上可连接N、O、S、P等原子以及苯环或其他碳原子侧链。其中优选甲基、乙基或丙基。
4.根据权利要求(I)所述的方法，反应步骤a)中直接用碱金属氢氧化物溶液作溶剂或加入甲醇、乙醇、异丙醇为溶剂，优选乙醇为溶剂。
5.根据权利要求(I)所述的方法，反应步骤a)中碱金属氢氧化物溶液为氢氧化钾或氢氧化钠或氢氧化锂溶液，水解温度为60℃～80℃，水解时间为1～5h。
6.根据权利要求5所述的方法，碱金属氢氧化物溶液的浓度为1mol/L～4mol/L，加入摩尔数为化合物(II)的0.5～5倍。
7.根据权利要求5所述的方法，水解完成后可用TLC点样判断是否反应完全，展开剂为乙酸乙酯/石油醚、乙酸乙酯/环己烷、乙酸乙酯/正己烷、乙酸甲酯/正己烷、乙酸甲酯/石油醚、乙酸甲酯/环己烷，优选乙酸乙酯/石油醚＝2/1。
8.根据权利要求(I)所述的方法，反应步骤b)所用酸性溶剂为1mol/L～4mol/L，调pH 0.5～6，所用酸性溶液为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸等，优选盐酸。
9.根据权利要求(I)所述的方法，反应步骤b)中析晶温度为-20℃～40℃。
10.根据权利要求8所述的方法，调pH值时温度为25℃～45℃。
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