[发明专利]一种制备益心舒片的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备益心舒片的方法。

背景技术

益心舒中药制剂具有益气复脉，活血化瘀，养阴生津的功效，用于气阴两虚，心悸脉结代，胸闷不舒、胸痛及冠心病心绞痛见有上述症状者，目前临床上广泛用于治疗心绞痛、心肌缺血、各型心率失常、房性早搏、胸痛及冠心病心绞痛患等。但是现有的益心舒中药其制备工艺相对比较复杂，而且产品的质量得不到保证。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺简单，产品质量好的制备益心舒片的方法。

为了达到上述目的，本发明采用以下方案：

一种制备益心舒片的方法，包括以下步骤：

a、按配方中的配比称取人参、麦冬、五味子、黄芪、丹参、川芎、山楂、微晶纤维素、硬脂酸镁；

b、取人参粉碎，过100目筛，使用脉动真空灭菌器灭菌后备用；

c、取五味子、丹参加5～6倍量85％乙醇回流提取2次，第一次3小时，第二次1.5小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇，并把滤液浓缩至相对密度1.12～1.15(20℃)，得醇浸膏；

d、将麦冬、黄芪、川芎、山楂加8～12倍量水煎煮2次，第一次2.5小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约650ml，加入等量85％乙醇，充分搅拌后，静置过夜，滤过，滤液减压回收乙醇(60～70℃，-0.08Mpa)并浓缩至相对密度1.30～1.36(80℃)得水提浸膏；

e、将上述二种浸膏合并后，加入上述人参细粉，并加入微晶纤维素，混合均匀，用80％乙醇过16目筛湿法制粒，40～50℃下干燥，过20目筛整粒，干颗粒加入硬脂酸镁，并加淀粉适量，调节总量至380g，混和均匀，压制成1000片，包薄膜衣，即得本发明产品益心舒片。

如上所述的制备方法，其中步骤b中所述的脉动真空灭菌器灭菌是在134℃，0.21Mpa下灭菌1小时。

如上所述的制备方法，其中步骤c和步骤d中所述的减压回收乙醇是在50～60℃，-0.08Mpa下进行。

本发明中对灭菌方式的选择：

本品人参药材粉碎后直接入药，细菌较多。为保证成品的质量，选用75％乙醇灭菌、Co60辐照灭菌、环氧乙烷灭菌进行对比实验。结果75％乙醇灭菌效果不好，而Co60灭菌不方便，同时对药材有效成分含量有影响，因此采用简便易行的脉动真空灭菌器灭菌(温度：134℃；压力：0.21MPa时间：1小时)，对粉碎后的药材细粉进行灭菌。

本发明中对提取工艺的优化：

本发明方法中分别对醇提的加醇量、水提的加水量进行优化选择。

(一)醇提加醇量的优选

1、评价指标的选择

五味子主要成分是以五味子醇甲为代表的木脂素类，可以以五味子醇甲的含量作为醇提工艺的评价指标之一。丹参的主要成分是以丹参酮IIA为代表的蒽酮类，可以以丹参酮IIA作为醇提工艺的另一个评价指标。

2、实验方法

称取五味子50g、丹参100g三份，第一份加4倍量85％乙醇，第二份加5倍量85％乙醇，第三份加6倍量85％乙醇，每份分别回流提取2次，第一次3小时，第二次1.5小时，滤过，记录第一次及总滤液量，计算吸液量，滤液备用。

3、评价指标的测定方法

3.1五味子醇甲的含量测定

色谱条件与系统适用性条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(65∶35)为流动相；检测波长为250nm；流速1ml/分钟。

3.11对照品溶液的制备

取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的对照品溶液。

3.12供试品溶液的制备

移取每份醇提液的1/100，置50ml棕色容量瓶中，加入85％乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。

3.13测定方法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。

3.2丹参酮IIA的含量测定

3.21色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-水(75∶25)为流动相；检测波长为270nm；流速1ml/分钟。

3.22对照品溶液的制备

取丹参酮IIA对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含16μg的对照品溶液。

3.23供试品溶液的制备

取测定五味子醇甲的溶液，作为供试品溶液。

3.24测定方法