[发明专利]碱式氯化镁单晶纳米棒的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一维单晶碱式氯化镁纳米材料，尤其涉及一种碱式氯化镁单晶 纳米棒的合成方法。

背景技术

碱式氯化镁化学通式为：Mg(OH)_2-xCl_x·mH₂O(0.2≤X≤0.5，0≤m≤2)，最早是 由Sorel在研究MgO与MgCl₂水溶液之间的化学反应时发现的。碱式氯化镁是 一种具有低热导性和高阻燃性的纤维状晶体，因其良好的机械、声学和弹性性 能被广泛的用于阻燃剂、纸张填料及复合材料增强剂等领域，其作为氢氧化镁、 氧化镁的前驱体也得到了广泛的研究和关注。近年来，人们对于碱式氯化镁晶 须、纳米棒、纳米线的研究日益增多，哈佛大学的Wei Q等以氯化镁和氧化镁 为原料合成出碱式氯化镁纳米棒，山东大学的樊唯镏等采用水热法，制备出三 种形式的碱式氯化镁纳米线。美国堪萨斯州立大学的Jeevanandam等用氯化镁和 纳米氧化镁为原料合成碱式氯化镁纳米棒。

综合国内外的研究现状，目前碱式氯化镁纳米棒的制备方法按处理工艺可 分为三大类：水热法、气相法和液相法。使用水热法制备碱式氯化镁，反应过 程中都要使用高压釜，反应在压力中进行，增加了成本；使用气相法制备碱式 氯化镁，反应温度高、能耗大，限制其大规模生产与应用；液相法，如CN1769178A 《一种液相化学反应制备碱式氯化镁纳米棒的方法》，以六水氯化镁和轻质氧化 镁为原料，采用液相法制备出碱式氯化镁纳米棒。按原料可分为两大类：氧化 镁法和碱法；其中，氧化镁法是用MgCl₂水溶液和MgO反应来制取碱式氯化镁， 碱法是用MgCl₂水溶液和碱(NH₃·H₂O、NaOH、Ca(OH)₂等)反应来制取碱式氯 化镁；使用氧化镁法得到的碱式氯化镁纳米棒对于MgCl₂的利用率较低，由于添 加的氧化镁的活性问题，导致了工艺控制的复杂性，而碱法得到的碱式氯化镁 多为微米级晶须，使用卤水氨法制备时，需要对原料浓度有严格要求，氯化镁 浓度在2mol·L^-1～4mol·L^-1之间，低浓度下无法得到产品或得到片状体，高浓度 下则易产生不规则结晶，得到针状不定形体。

因此，寻求碱式氯化镁单晶纳米棒的简易合成方法，降低原料消耗和生产 成本，是碱式氯化镁一维纳米材料研究中的重要课题。

发明内容

针对目前制备单晶纳米棒广泛使用水热法、气相法合成法等，其制备工艺 复杂、成本高、制备条件苛刻的特点，提出一种工艺简单、成本低廉、高产率、 便于工业化生产的碱式氯化镁单晶纳米棒的制备方法。

本发明的技术解决方案是这样实现的：

一种碱式氯化镁单晶纳米棒的合成方法，包括如下步骤：

(1)正向化学沉淀：在氯化镁溶液中加入辅助剂，将沉淀剂氨水滴加到氯化 镁溶液中，在磁力搅拌下进行沉淀反应，反应时间20～60min，水浴温度20～90℃， 得到白色沉淀；其中，氯化镁溶液浓度为0.08～0.16mol·L^-1，氯化镁与氨水的摩 尔比为1∶3～1∶5；

(2)洗涤：将白色沉淀离心分离后，使用无水乙醇洗涤，重复3次；

(3)干燥：洗涤后的沉淀在60～80℃的温度下干燥12～24h，得到白色碱式氯 化镁单晶纳米棒粉体。

进一步的，所述的辅助剂是十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，还可以是十二烷 基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)等。

再进一步，所述辅助剂浓度为0.05～0.25mol·L^-1。

与现有技术相比，本发明的技术效果如下：

(1)在常压、低温下制备碱式氯化镁单晶纳米棒，避免了水热法对高压釜的 要求，不需要昂贵设备；

(2)克服了现有的卤水氨法对反应原料浓度的限制(2mol·L^-1≤C_氯化镁≤4mol·L^-1)，在较低的氯化镁浓度下即可制备出纯度较高的碱式氯化镁单晶纳米 棒；

(3)以氯化镁和氨水为原料，无须添加氧化镁、氯化钙等，所需要的化学药 品种类少。使用沉淀法制备碱式氯化镁单晶纳米棒，工艺简单，操作方便易于 控制，成本低廉；