[发明专利]原甲酸三乙酯生产中所用氯化氢气体的纯化方法

说明书

技术领域 本发明属于原甲酸三乙酯生产技术领域，涉及一种原甲酸三乙酯生产中所用氯化氢气体的纯化方法。

背景技术 在原甲酸三乙酯制备工艺中，需要使用无水氯化氢气体，在利用PCl₃水解制备氯化氢气体过程中，气体中含有少量的PCl₃和水，在用于原甲酸三乙酯生产中，为减少副产品的生产，必须对PCl₃及水进行脱除，确保PCl₃＜1ppm、水＜20ppm，现有技术纯化氯化氢气体通常是采用浓硫酸干燥法，浓硫酸干燥法只能去除水分，对残余PCl₃的处理极为不当。

发明内容 本发明的目的是解决现有技术存在残余PCl₃处理极为不当的技术问题，提供一种原甲酸三乙酯生产中所用氯化氢气体的纯化方法，以克服现有技术的不足。

为了实现上述目的，本发明原甲酸三乙酯生产中所用氯化氢气体的纯化方法，其要点是先将从PCl₃水解釜出来的氯化氢气体进入脱磷塔，在脱磷塔内用重量百分比为30％的盐酸对气体进行淋洗，以脱除携带的PCl₃，脱磷塔内的液体再回到水解釜用于PCl₃的水解反应，脱磷塔的温度控制在30～45℃，压力为-0.05Mpa，从脱磷塔出来的气体再经过一级10～20℃自来水循环石墨换热器和二级-5～0℃冰盐水循环石墨换热器对气体进行降温，以冷凝脱除大部分水份，再进入干燥填料塔，用重量百分比为98％的浓硫酸进行淋洗，进一步除水，除水后的气体再通过氯化氢压缩机，利用98％的浓硫酸循环在压缩过程中，与气体进一步进行水交换，即得PCl₃＜1ppm、水＜20ppm的氯化氢气体。

本发明采用盐酸做为PCl₃脱除剂，将PCl₃除去，所带水份再经石墨换热器冷凝一部分，再经硫酸干燥填料塔进行干燥，然后进入压缩机使液体硫酸与气体HCl进行充分接触以进一步脱除水份，确保PCl₃＜1ppm，水＜20ppm。本发明相对于传统的浓硫酸干燥法相比，先用盐酸除去携带的PCl₃，生成的液体再回到水解釜用于PCl₃的水解反应，还降低了成本。

具体实施方式本发明原甲酸三乙酯生产中所用氯化氢气体的纯化方法，

先将从PCl₃水解釜出来的氯化氢气体进入脱磷塔，在脱磷塔内用重量百分比为30％的盐酸对气体进行淋洗，以脱除携带的PCl₃，脱磷塔内的液体再回到水解釜用于PCl₃的水解反应，脱磷塔的温度控制在40℃，压力为-0.05Mpa，从脱磷塔出来的气体再经过一级15℃自来水循环石墨换热器和二级-2℃冰盐水循环石墨换热器对气体进行降温，再进入干燥填料塔，用重量百分比为98％的浓硫酸进行淋洗，除水后的气体再通过氯化氢压缩机，利用98％的浓硫酸循环在压缩过程中，与气体进一步进行水交换，即得PCl₃＜1ppm、水＜20ppm的氯化氢气体。

实践证明：本发明经过脱磷塔后HCl气体中的PCl₃含量达到0.01mg/Nm³以下；经脱除PCl₃后，气体经过石墨换热器进行冷却冷凝，去除大部分水份，然后通过硫酸干燥塔，经过干燥塔后的硫酸淋洗后，HCl气体含水量达到80～50ppm，再经过压缩机的压缩和释放，气体和浓硫酸深度交换后，使其含水量低于20ppm。