[发明专利]一种制备负载型光催化剂的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种制备负载型光催化剂(Fe-C-TiO₂/ 载体)的方法及其在光催化降解芳香族羧酸废水中的应用。

背景技术

纳米二氧化钛作为一种新型的无机功能性材料，尤其是优异的光催化特性， 越来越引起人们的兴趣。同时，由于全球工业化进程的发展，环境污染问题日益 严重，环境保护和可持续发展成为人们必须考虑的首要问题，从而半导体光催化 在环保、健康等方面的应用中得到迅速发展。今年来，国内外大量的研究报告表 明，光催化氧化法对水中的烃卤代物、羧酸、表面活性剂、染料、含氮有机物、 有机磷杀虫剂等均有很好的去除效果，即使通常情况较难降解的有机污染物，一 般经过持续反应可达到完全矿化。

光催化剂的晶体结构和粒径尺寸对其光催化性能有非常大的影响，包括晶型 结构、晶格缺陷、晶面几何结构、晶型混合等方面。为了使光催化技术在芳香族 羧酸废水中有更大的应用前景，进一步提高TiO₂/载体负载型光催化剂的催化活 性显得尤为重要。而离子掺杂是提高光催化效率的重要手段之一。近年来，各国 科研工作者在这一领域做了大量的研究工作，并取得了很多卓有成效的进展。

Fe和Ti离子半径分别为0.69和0.74，根据Pauling’s原则，Fe很容易与 TiO₂基质发生协同作用，而不破坏TiO₂基质本身的晶形结构，因此Fe是目前较 为常用的光催化剂的掺杂金属，也是对光催化活性有显著提高的金属之一。

Binxia Zhao等人通过溶胶-凝胶工艺成功将Fe离子带入TiO₂晶格中，通过 光催化实验，发现改性后的催化剂的光催化能力有了很大的提高。J.Arana等人 通过浸渍法改性TiO₂，并对Fe掺杂后的催化剂的光催化机理进行探讨，发现Fe³⁺的引入，可以捕获光生电子，降低光生电子-空穴对的复合几率，延长了空穴的 寿命，同时产生的Fe²⁺与催化剂表面的氧反应，产生超氧自由基，进而生成羟基 自由基对有机物进行氧化。以上研究虽然证实了Fe-TiO₂有很好的光催化性能， 但是都存在着催化剂使用时间短的问题，主要是由于反应时间的延长，Fe³⁺转化 为Fe²⁺的量增加，导致Fe²⁺与光生空穴接触的几率增加，反而不利于TiO₂/载体 光催化活性的提高。

发明内容

本发明的目的是提供一种简单、高效、成本低廉的负载型Fe-C-TiO₂/载体 光催化剂的制备方法。

本发明的技术方案为：在TiO₂的晶格中引入Fe离子可以形成电子捕获势阱， 提高TiO₂的光催化活性，但是反应时间的延长，Fe³⁺转化为Fe²⁺的量增加，导致 Fe²⁺与光生空穴接触的几率增加，反而不利于TiO₂/载体光催化活性的提高。C 的引入可以减缓Fe³⁺和Fe²⁺之间转换的速率，有利于催化剂表面氧的富集，减少 了光生空穴与Fe²⁺接触的机会，延长了催化剂的使用时间。目的可以通过以下措 施达到：

本发明的具体技术方案为：一种制备负载型光催化剂的方法，其具体步骤如下：

(1)配制摩尔浓度为0.5～5mol/L的醇水溶液，搅拌下将含碳铁盐以 10～150g/L醇水溶液的量加入到配好的醇水溶液中，混合均匀后形成溶液A；

(2)配制摩尔浓度为0.3～3mol/L的醇酯溶液，加入分散剂，形成溶液B；

(3)向A溶液中加入多孔性固体颗粒，搅拌均匀后，形成溶液A1，将步骤 (2)中的溶液B滴加到A1溶液中；

(4)重复步骤(1)配制溶液A；

(5)重复步骤(2)配制溶液B；

(6)将步骤(4)配制的溶液A在搅拌下缓慢倒入步骤(3)得到的溶液中；

(7)将步骤(5)配制的溶液B以与步骤(3)中相同的滴速滴加到步骤(6)得到的 溶液中；

(8)步骤(7)得到的溶液干燥；

(9)将烘干得到的固体在300～650℃煅烧2～6h，得到催化剂。