[发明专利]烟嘧磺隆中间体磺酰胺的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及烟嘧磺隆的合成工艺，尤其涉及制备烟嘧磺隆的一种中间体磺酰胺的合成方法。 

背景技术

烟嘧磺隆， 

烟嘧磺隆属磺酰脲类除草剂，是侧链氨基酸合成抑制剂。玉米田芽后施用，可防除一年生和多年生禾本科杂草和某些阔叶杂草。该产品具有选择性高，作用机理独特，安全高效的特点。杀草机理主要为抑制杂草的ALS，破坏蛋白的合成，最终导致杂草死亡。 

烟嘧磺隆合成路线普遍采用2-氯烟酸为起始原料，经过第一工段的酰氯反应、胺化反应制备2-氯-N，N-二甲基烟酰胺；第二工段的巯基反应、氯化反应、氨化反应制备2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺；第三工段的酯化反应制备2-氨基甲酸乙酯基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺；第四工段缩合反应得烟嘧磺隆。烟嘧磺隆的中间体烟酰胺工段、氨乙酯工段、合成工段都是目前大多数厂家采用的路线，也是目前技术上普遍所采用的。 

现有工艺中，在第二工段中制备磺酰胺基本上都是使用氨气进行氨化反应，一方面，氨气在原有工艺氨化过程中由于气液相反应不稳定，得到的产品收率不高，在58％-68％之间，而且产品含量低在93.5％-95.6％，色泽也不是很好；另一方面，由于生产过程中需通氨气，安全风险比较大。现有技术存在着产率不高及生产风险较高等缺点，因此对氨化反应过程进行优化，提高产率并降低生产风险是一个值得研究的技术问题。 

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种烟嘧磺隆中间体磺酰胺的合成方法，此方法克服了常规方法的上述问题，应用本发明所述方法可以进一步的降低生产风险，并能使得生成磺酰胺收率比较稳定，产品的含量高。 

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种烟嘧磺隆中间体磺酰胺的合成方法，该合成方法包括有以下步骤：a.在反应器中加入氨水，并降温至零度以下；b.往氨水中滴加磺酰氯，反应温度控制在-10℃～5℃；c.磺酰氯与氨水反应过程中对PH值进行监控，控制PH值在7～10之间；d.反应结束后保温；e.用酸滴定至PH值在6～7之间，再加入冰水搅拌洗涤，离心分离；f.对固态物料进行烘干得到磺酰胺。 

作为本发明所述合成方法的一种优选方案，其中所述步骤a中氨水浓度为20％～25％，氨水温度降温至-8℃～-5℃。 

作为本发明所述合成方法的一种优选方案，其中所述步骤d反应结束后保温0.5～1.5小时。 

作为本发明所述合成方法的一种优选方案，其中所述步骤b中氨化反应的反应温度控制在-5℃～0℃。 

作为本发明所述合成方法的一种优选方案，其中所述步骤b中磺酰氯滴加时间控制在6～12小时。 

作为本发明所述合成方法的一种优选方案，其中所述步骤b中磺酰氯滴加时间控制在8～10小时。 

作为本发明所述合成方法的一种优选方案，其中所述步骤c中磺酰氯滴加过程中控制PH值在8～9之间。 

作为本发明所述合成方法的一种优选方案，其中所述步骤e中用30％的盐酸滴定至PH值到6～7。 

作为本发明所述合成方法的另一种优选方案，其中所述步骤e中用0℃～5℃的冰水进行洗涤15～45分钟。 

采用本发明所述合成方法制备磺酰胺，一方面，其生成的磺酰胺收率比较稳定，同时由于采用氨水代替了氨气，降低了生产风险，同时生产的副产物也较少，产品含量高；另一方面，其生产工艺并不复杂，实际生产中便于操作。 

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明所述合成方法进行详细说明。 

实施例1 

在装有温度计、搅拌器、滴液漏斗的四口瓶中，加入25g氨水，氨水浓度为20％～25％，然后用冷冻盐水降温至-8℃～-5℃左右，开始滴加制备好的磺酰氯，磺酰氯的浓度可以在90％左右，反应温度控制在-5℃～0℃之间，滴加时间控制在8～10小时左右。磺酰氯滴加过程中每15分钟测一次PH值，确保PH在8～9之间，如果PH值过高或过低，可以采取添加氨水或降低磺酰氯滴加的速度。滴加结束后保温1小时左右，然后用30％的盐酸滴加至PH在6～7之间，再加入25g0℃～5℃的冰水搅拌30分钟，放料离心。对得到的固体物料进行烘干得到29.68g磺酰胺，产品含量为97.8％，收率为78％(以烟酰胺计)。