[发明专利]一种钯纳米单晶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属纳米晶技术领域，更具体地说，涉及一种钯纳米单晶的制备方法。

背景技术

与宏观金属材料相比，金属纳米晶展现出许多独特的性质，这些性质与纳米晶的形貌和尺寸密切相关。为了研究金属纳米晶的这些特殊性质，金属纳米晶的可控合成方法引起了广泛的关注。钯是贵金属之一，通常以其高储氢能力和对Stille、Heck、Suzuki等有机化学反应的高催化活性而闻名。因此形貌和尺寸可控地合成钯纳米晶将在催化、储氢、和气体传感等领域具有重要的应用价值。

在众多金属纳米结构中，金属纳米单晶以其简单的结构和规整的形貌而吸引了广泛的关注。理论预测表明，由完全等价的{100}、{111}和{110}低指数晶面构成的面心立方金属纳米单晶的形貌分别是立方体、正八面体和菱形十二面体。

目前国内外制备钯纳米单晶的方法有多种，例如，2005年Xiong等在Nano.Lett.的第5卷第1237页报道了采用在聚乙烯吡咯烷酮存在的情况下用乙二醇还原氯亚钯酸钠来制备钯纳米晶，制备了立方体钯纳米单晶。

现有技术中，2007年Berhault等在J.Phys.Chem.C的第111卷第5919页报道了用种子生长法合成钯纳米晶，其过程是在30摄氏度下，首先在十六烷基三甲基溴化铵用硼氢化钠还原氯亚钯酸钠制备种子，然后将种子加入到含有十六烷基三甲基溴化铵，氯亚钯酸钠和抗坏血酸的生长液中继续生长成为钯纳米晶。

利用现有技术中提供的方法制备的钯纳米单晶形貌单一，从而不利于系统地研究钯纳米晶的形貌与其生长条件之间的关系。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种钯纳米单晶的制备方法，能够制备多种形貌的钯纳米单晶。

本发明提供一种钯纳米单晶的制备方法，步骤包括：

将十六烷基三甲基溴化铵水溶液、碘化钾溶液、氯亚钯酸溶液和钯纳米立方体种子溶液混合，得到混合液；

向所述混合液中加入抗坏血酸溶液，充分反应，结晶出钯纳米单晶；

从反应后的溶液中分离出钯纳米单晶。

优选的，所述混合液的温度为20～100℃。

优选的，所述碘化钾溶液的浓度为0.01～200毫摩尔/升。

优选的，所述充分反应时间为0.5～50小时。

优选的，所述十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为10～200毫摩尔/升。

优选的，所述十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为100毫摩尔/升。

优选的，所述抗坏血酸溶液的浓度为80～150毫摩尔/升。

优选的，所述抗坏血酸溶液的浓度为100毫摩尔/升。

优选的，所述将十六烷基三甲基溴化铵水溶液、碘化钾溶液、氯亚钯酸溶液和钯纳米立方体种子溶液混合，得到混合液后还包括：

将混合液静置20～60分钟。

优选的，所述从反应后的溶液中分离出钯纳米单晶具体为：

将反应后的溶液离心分离，

将收集到的沉淀用水洗涤、干燥，得到钯纳米单晶。

从上述技术方案可以看出，本发明提供一种钯纳米单晶的制备方法，包括：将十六烷基三甲基溴化铵水溶液、碘化钾溶液、氯亚钯酸溶液和钯纳米立方体种子溶液混合，得到混合液；向所述混合液中加入抗坏血酸溶液，充分反应，结晶出钯纳米单晶；从反应后的溶液中分离出钯纳米单晶。十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂，能够稳定纳米晶，防止其聚集沉淀，对纳米晶形成均一规整的形貌有一定促进作用。抗坏血酸作为还原剂在反应过程中将氯亚钯酸中二价的钯还原为零价的钯原子，从而形成钯纳米晶。碘化钾能够吸附在钯纳米晶的表面，从而影响纳米晶的形貌。本发明提供的制备方法能够可控的合成钯纳米单晶，能够制备多种形貌的钯纳米单晶。形成的钯纳米单晶具有高产率、高单分散性和形貌多样的优点，有利于系统地研究钯纳米晶的形貌与其生长条件之间的关系。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例2公开的钯纳米单晶扫描电镜图；

图2为本发明实施例3公开的钯纳米单晶扫描电镜图；

图3为本发明实施例4公开的钯纳米单晶扫描电镜图；

图4为本发明实施例5公开的钯纳米单晶扫描电镜图；

图5为本发明实施例6公开的钯纳米单晶扫描电镜图；

图6为本发明实施例7公开的钯纳米单晶扫描电镜图；