[发明专利]一种水溶性阳离子型铱配合物磷光探针及制备方法

权利要求书

1.一种水溶性阳离子型铱配合物磷光探针，结构式为： 

其中，一端是叠氮、另一端是甲氧基的聚乙二醇链，平均分子量为2000。 

2.根据权利要求1所述的水溶性阳离子型铱配合物磷光探针的制备方法，其步骤如下： 

（1）制备2-苯基吡啶铱二氯桥配合物Ir₂(ppy)₄Cl₂：其中ppy为2-苯基吡啶； 

A、称取摩尔比为2～0.1：1的IrCl₃·3H₂0和2-苯基吡啶，加入到三颈瓶中； 

B、加入体积比为1～10：1的2-乙二醇乙醚和水的混合溶液； 

C、将上述混合溶液加热至70℃～130℃，搅拌1～50小时后，冷至室温,生成沉淀; 

D、将上述所得沉淀分别用水和乙醇洗涤、真空干燥，得到亮黄色固体2-苯基吡啶铱二氯桥配合物：Ir₂(ppy)₄Cl₂； 

（2）制备3，8-二乙炔基邻菲啰啉： 

A、在氮气保护下，称取摩尔比为2～0.1：1的3，8-二溴邻菲啰啉和三甲基硅乙炔于三颈烧瓶中; 

B、加入摩尔数分别为1～35%和1～28%的四（三苯基膦）钯和碘化亚铜催化剂； 

C、加入体积比为20～1：1的四氢呋喃和三乙胺的混合溶液，加热至35℃～80℃，搅拌1～40小时; 

D、用二氯甲烷萃取、水洗、无水硫酸镁干燥、层析柱提纯得白色3，8- 二乙炔基邻菲啰啉固体产品； 

（3）制备3，8-二乙炔基邻菲啰啉铱2-苯基吡啶配合物： 

A、称取摩尔比为2～0.1：1的2-苯基吡啶铱二氯桥配合物和3，8-二乙炔基邻菲啰啉加入到三颈瓶中； 

B、加入体积比为1～18：1的二氯甲烷和甲醇的混合溶液; 

C、加热至30℃～65℃，搅拌反应1～42小时后，将反应液旋干，层析柱得3，8-二乙炔基邻菲啰啉铱2-苯基吡啶配合物红色固体产品; 

（4）制备目标配合物： 

A、称取3，8-二乙炔基邻菲啰啉铱2-苯基吡啶配合物和平均分子量为2000，一端是叠氮、另一端是甲氧基的聚乙二醇链加入到单颈烧瓶中，其摩尔比为1：0.1～12; 

B、加入摩尔数分别为1～42%和1～33%的硫酸铜和抗坏血酸钠； 

C、加入体积比为1～25：1的N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液，温度25℃～75℃，搅拌1～75个小时; 

D、反应结束后，用二氯甲烷萃取，收集有机层，水洗，旋出大部分溶剂后，冷冻干燥得红色固体产品目标配合物。