[发明专利]从生姜中分离制备6-姜酚单体的方法

说明书

技术领域

本发明属于轻工技术领域，涉及生姜的深加工技术，具体为从生姜中分离制备高纯度6-姜酚单体的方法。

技术背景

现代科学研究表明：生姜具有抗血小板凝集、升压强心、降血脂和抗动脉粥样硬化、保护胃黏膜和抗胃溃疡、保肝利胆、消炎、抗氧化、抗缺氧、镇咳、防晕止吐、抗肿瘤、对中枢神经抑制等多种功效。姜辣素是生姜中辣味物质的总称，主要由姜酚类、姜烯酚类和姜酮类组成，具有较高的药用和保健功能。6-姜酚作为姜辣素中的主要组分，是生姜中的主要药物活性功能因子。

现有关于6-姜酚的分离主要采用硅胶柱层析，半制备型和制备型高效液相色谱，其局限性是分离效果差，回收率低，纯度低或制备量少。其次，柱层析，半制备型和制备型高效液相色谱再生使用相对困难，分离得到6-姜酚单体成本较高，难以发展成为制备量大的分离技术。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备成本低于现有技术，可以较大批量从生姜中分离制备高纯度6-姜酚单体的经济高效的方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：采用乙醇浸提生姜，得到生姜乙醇提取物；采用大孔吸附树脂分离得到粗6-姜酚，以高速逆流色谱仪为分离设备纯化粗6-姜酚，其溶剂系统由常温常压下处于液态的石油醚、乙酸乙酯、甲醇和水组成，体积比为1∶1.6～2∶1～3∶1.6～3。上相做固定相，下相做流动相。

本发明方案用下述步骤加以进一步叙述：

1.采用质量分数为70～100％的乙醇水溶液浸提原料生姜3小时，将浸提液减压浓缩，直至乙醇被去除，得到浓缩提取液；

2.将浓缩提取液用等体积的乙酸乙酯萃取两次，萃取液减压浓缩、真空干燥，得到生姜乙酸乙酯相；

3.大孔吸附树脂分离生姜乙酸乙酯相得到粗6-姜酚；

4.采用逆流色谱方法纯化粗6-姜酚；

5.收集逆流色谱分离的目标组分并进行减压浓缩，直至固形物质量分数达到40％以上，再采用冷冻干燥，得到油状6-姜酚单体。

以上步骤(1)采用质量分数为95％的乙醇提取。

以上步骤(1)和步骤(2)中减压浓缩过程的真空度低于0.09Mpa，温度为50～60℃；步骤(4)中减压浓缩过程的真空度低于0.02Mpa，温度为50～60℃。

以上步骤(4)中冷冻干燥的真空度低于50Pa，温度低于-35℃。

以上步骤(4)采用的逆流色谱方法其溶剂系统由常温常压下处于液态的石油醚、乙酸乙酯、甲醇和水组成，石油醚、乙酸乙酯、甲醇和水的体积比为1∶1.6～2∶1～3∶1.6～3。

以上步骤(4)所使用的逆流色谱仪为高速逆流色谱仪HSCCC。

以上步骤(4)采用逆流色谱仪分离粗6-姜酚的具体过程为：配制溶剂系统，充分摇匀后静置，待分层后，将上下相分开；用泵将溶剂系统的上相注入逆流色谱仪的色谱柱；取溶剂系统的下相溶解粗6-姜酚制备逆流色谱分离样品溶液；开启逆流色谱仪，注入逆流色谱分离样品溶液，然后注入流动相，用紫外-可见检测器检测逆流色谱流出液，根据所得的色谱图收集目标组分。

步骤(3)中的大孔吸附树脂型号为D4020。

本发明的优点是：分离效果好、效率高，6-姜酚单体产品的纯度达到98％以上，6-姜酚单体制备成本远低于现有技术，是一种经济、高效的从生姜中分离制备高纯度6-姜酚单体的方法。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

参考附图1：(实施例中的乙醇是指按质量分数比例的乙醇水溶液)。

1、采用70％-100％乙醇浸提原料生姜3小时，将乙醇浸提液在真空度低于0.09Mpa、温度为50～60℃减压浓缩，直至乙醇被基本去除，得到提取浓缩液。

2、将提取浓缩液溶解于蒸馏水中，用等体积的乙酸乙酯萃取两次，萃取液在真空度低于0.09Mpa，温度为40～50℃减压浓缩减压浓缩、真空干燥，得到生姜乙酸乙酯相

3、大孔吸附树脂分离乙酸乙酯相。

a)将大孔吸附树脂用95％乙醇浸泡24小时后上柱，用95％乙醇冲洗，直至无色并澄清，然后用蒸馏水冲洗至无醇味。

b)将溶解在25％乙醇中的生姜乙酸乙酯相上样吸附。

c)用三倍于柱体积的25％乙醇洗脱，去除水溶性杂质。

d)用三倍于柱体积的50％乙醇洗脱，将洗脱液在真空度低于0.09Mpa、温度为50～60℃减压浓缩，真空干燥，得到粗6-姜酚。

4、采用逆流色谱方法纯化粗6-姜酚。